[发明专利]一种三维高分散纳米层状双氢氧化物的合成方法

摘要

本发明公开了一种三维高分散纳米层状双氢氧化物的合成方法。以纳米SiO₂为硬模板，通过引入二价、三价混合金属盐溶液和碱液，采用共沉淀法合成了三维高分散纳米层状双氢氧化物。发明使用的纳米SiO₂粉体在层状双氢氧化物形成初始阶段作为晶体成核模板，随着反应的进行纳米SiO₂模板逐渐转变为硅酸盐，而在反应结束后模板完全消失，最终形成三维高分散纳米层状双氢氧化物。本发明合成过程简单、绿色、产量高、条件温和，无需专门去模板工艺；获得的纳米层状双氢氧化物比表面积高达110.21m²/g，平均孔径为3.77nm，片层薄，是一种三维高分散的纳米材料。

主权项

一种三维高分散纳米层状双氢氧化物的合成方法，其特征在于具体步骤为：(1) 配制0.3~0.5mol/L的Na₂CO₃溶液，按照纳米SiO₂粉体和Na₂CO₃摩尔比为1:4~10称量纳米SiO₂粉体加入到上述配制的Na₂CO₃溶液中，然后经超声处理30~60min得到含有分散纳米SiO₂胶体微球的Na₂CO₃溶液，即为底液；(2) 配制摩尔浓度为1mol/L的NaOH水溶液作为碱溶液，将步骤(1)制得的底液在水浴中加热至60~70℃，然后向该底液中加入上述配制的碱溶液，调节该底液初始pH值至11，不断搅拌以刻蚀纳米SiO₂胶体微球5 min，制得混合体系；(3) 按照二价金属盐和三价金属盐的金属离子摩尔比为3~5:1配制混合金属盐溶液，其中混合金属盐的摩尔浓度之和为0.4mol/L，继续保持步骤(2)的水浴环境条件，将上述配制的混合金属盐溶液和步骤(2)配制的碱溶液以双滴定形式滴加入步骤(2)制得的混合体系中共沉淀形成混合系统，调节滴定碱溶液的速率控制混合系统的pH值为9~10，充分搅拌直至上述配制的混合金属盐溶液滴定结束；(4) 继续滴加碱溶液控制混合系统的pH值在9~10范围内，滴加时间10min，然后于65℃陈化大于等于16 h，再经过滤，干燥，研磨，过200目标准筛即制得三维高分散纳米层状双氢氧化物；所述二价金属盐为可溶性Mg²⁺盐和可溶性Zn²⁺盐中的一种，三价金属盐为可溶性Al³⁺盐、可溶性Co³⁺盐和可溶性Fe³⁺盐中的一种。