[发明专利]一种5-苯基四氮唑的合成方法在审
| 申请号： | 201510777903.5 | 申请日： | 2015-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN105481786A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 邱志刚;窦清玉 | 申请（专利权）人： | 江苏恒祥化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D257/04 | 分类号： | C07D257/04 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500 江苏省南通市如*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5-苯基四氮唑的合成方法，通过绿色催化合成，将原料配比为1:1～1：1.5的苯甲氰和叠氮化钠及一定量的催化剂加入三口烧瓶中，再加入溶剂，机械搅拌下升温至60～180℃，保温反应1～48小时；然后冷却，抽滤回收催化剂，滤液减压蒸馏回收溶剂，用质量浓度为10%的盐酸调节残留液PH值至2-3，析出粗产品，再抽滤，水洗，重结晶，干燥得5-苯基四氮唑。本发明的优点在于：该合成方法，工艺简单，安全易操作，反应过程中使用的催化剂可回收利用，进而使得生产成本低，且这种合成方法绿色环保，大大减少了废水排放，适用于工业生产；同时，通过该方法合成的产品，产品收率最高可达88%。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯基 四氮唑 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑苯基四氮唑的合成方法，其特征在于：通过绿色催化合成，将原料配比为1:1～1：1.5的苯甲氰和叠氮化钠及一定量的催化剂加入三口烧瓶中，再加入溶剂，机械搅拌下升温至60～180℃，保温反应1～48小时；然后冷却至室温，再进行抽滤回收催化剂，滤液在温度为60～150℃，真空度为0.085～0.098MPa的条件下减压蒸馏回收溶剂；最后用质量浓度为10％的盐酸调节残留液PH值至2‑3，析出粗产品，再抽滤，水洗，重结晶，干燥得5‑苯基四氮唑，反应式为：![]()
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