[发明专利]一种钒渣中磷含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种钒渣中磷含量的检测方法，是将试样粉碎、干燥；将试样与碳酸钠-硼酸混合熔剂混匀，于900±10℃熔融20-25min，熔块用75ml盐酸溶解，定容至250ml；过滤，取滤液20.00ml，加3滴对硝基酚溶液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈黄色,滴加盐酸至黄色退去，加入5ml盐酸，加入5ml抗坏血酸-盐酸羟胺-硝酸铋混合液，放置3-5min，加入5ml钼酸胺-酒石酸锑钾混合液，定容至100ml；放置20min，以空白为参比用分光光度计于波长700nm处测量显色液吸光度；配制浓度为20ug/ml的磷标样，移取磷标样，分别置于容量瓶中，加入水，加入盐酸显色后于同样条件下测量吸光度绘制工作曲线；试样中磷含量按下式计算。                                                                       所述方法快速高效，具有良好的准确性、重现性和稳定性，特别适用于磷含量0.05-1.5%的试样的检测。

主权项

一种钒渣中磷含量的检测方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括：A、前处理：1）将试样粉碎，在105~110℃干燥1.5~2.5h，密封于干燥器中冷却至20~25℃；2）精密称取1）步骤处理后的试样0.1000~0.5000g，加入5.0~6.0g碳酸钠‑硼酸混合溶剂，混匀，置于石墨坩埚中，于890~910℃熔融20~25min后冷却至20~25℃，加入70~80ml盐酸溶液溶解熔块，待熔块溶解完全后冷却至20~25℃，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后过滤得到试液a；3）移取20.00ml试液a至100ml容量瓶中，加2~4滴对硝基酚溶液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈黄色，滴加盐酸溶液至黄色退去，依次再加入4~6ml盐酸溶液、4~6ml抗坏血酸‑盐酸羟胺‑硝酸铋混合液，放置3~5min，然后加入4~6ml钼酸铵‑酒石酸锑钾混合液，摇匀后用水稀释至刻度，摇匀，放置15~25min，得到显色液b；B、测定：1）将显色液b移入1cm比色皿中，以空白试液为参比，采用分光光度计，于波长700nm处，测量显色液b的吸光度；2）配制浓度为20μg/ml的磷标样，移取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml、8.00ml的磷标样，分别置于100ml容量瓶中，加入水至20.0ml，加入5ml盐酸显色后于与1）中分光光度计同样条件下测量吸光度绘制工作曲线，试样中磷含量按下式计算：式中：m₁——根据试样吸光度值从工作曲线上查得的磷质量，μg；m——试样质量，g；V₁——试液a移取的体积，ml；V——试液a的总体积，ml。