[发明专利]一种纳米碳纤维复合氧化硅气凝胶的制备工艺

摘要

本发明提供了一种新的纳米碳纤维复合氧化硅气凝胶的制备方法，该方法的核心内容是以廉价水玻璃为硅源，通过溶胶‑凝胶法制备硅酸溶液，并以硅酸溶液为溶剂，采用表面活性剂超声分散法得到分散均匀的纳米碳纤维/SiO2复合溶胶，避免了纳米碳纤维在气凝胶制备过程中出现缠结团聚不易分散等现象，之后经催化凝胶，老化，溶剂交换/表面改性及常压干燥，得到了一种结构均匀性能优良的纳米碳纤维复合SiO2气凝胶材料。与现有技术相比，该工艺成本低廉，操作过程简单，生产周期短；本发明的复合气凝胶，纳米碳纤维分布均匀，介孔结构良好，力学性能及高温热性能均有较大改善，可以广泛应用于建筑绝热保温，化学吸附、污水处理等领域。

主权项

1.一种纳米碳纤维复合氧化硅气凝胶的制备工艺，其特征在于，步骤如下：1)按照体积比1:1‑6将水玻璃用去离子水稀释，搅拌；将稀释后的水玻璃溶液逐滴加入强酸性阳离子交换树脂中，除去钠离子，得到硅酸溶液；2)将表面活性剂溶于硅酸溶液，搅拌至表面活性剂完全溶解；3)将纳米碳纤维加入步骤2)溶解有表面活性剂的硅酸溶液中，搅拌，超声分散10‑30min，制备得到分散均匀的纳米碳纤维/SiO2复合硅溶胶；纳米碳纤维的用量为硅酸溶液质量的0.5％‑6.0％，所述的表面活性剂与纳米碳纤维的质量比为2‑16:1；4)用碱溶液作为催化剂，迅速调节纳米碳纤维/SiO2复合硅溶胶的pH值至4‑9，静置，待其转化为凝胶；5)凝胶形成后于室温下老化12‑36h，移入体积百分比为10‑50％的有机溶液中浸泡老化12‑36h，然后移入体积百分比为50‑100％的有机溶剂中继续浸泡12‑36h，增强凝胶的网络结构，同时交换部分孔隙水；6)将老化后的复合凝胶浸入乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷混合溶液中，50‑100℃水浴中加热12‑24h，一步完成复合凝胶的表面疏水改性与溶剂交换；乙醇、三甲基氯硅烷和正己烷的摩尔比为1:0.5‑1:3；7)取出改性后的凝胶，用表面活性剂溶液进行洗涤，并浸泡4‑12h，在除去残留药品的同时使表面活性剂渗透进入凝胶孔洞，以降低孔洞溶液的表面张力；8)将凝胶于室温下干燥12‑24h，后转入50‑150℃真空条件下继续干燥12‑48h，得到纳米碳纤维复合氧化硅气凝胶。