[发明专利]一种催化剂H6P2W15Mo3O62/TiO2和乙酸正戊酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种催化剂H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂/TiO₂和乙酸正戊酯的制备方法，用水热法制备了Dawson磷钨钼酸H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂，再通过浸渍法制备了TiO₂负载Dawson型磷钨钼杂多酸催化剂H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂/TiO₂，采用FT-IR、XRD手段对其结构进行表征，探究了H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂/TiO₂对酯化反应的催化活性。催化剂制备的优化条件为：活化温度150℃，煅烧时间4.5h，H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂的负载量40％。以H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂/TiO₂为催化剂合成乙酸正戊酯具有良好的催化活性,其反应条件温和,产品收率高,无环境污染，重复利用性能较好等优点。故H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂/TiO₂是合成乙酸正戊酯的良好催化剂，具有良好的应用前景。

主权项

一种催化剂H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂/TiO₂和乙酸正戊酯的制备方法，其特征在于，包括试剂：钨酸钠[Na₂WO₄·2H₂O]、钼酸钠[Na₂MoO₄·H₂O]、磷酸氢二钠[Na₂HPO₄·2H₂O]、钛酸正丁酯、浓硫酸、无水乙醚、冰乙酸、正戊醇、环己烷、饱和食盐水、无水氯化钙；仪器：标准磨口中量有机制备仪、电动搅拌器、PKW‑Ⅲ型电子节能控温仪、Abbe折射仪、电子天平、Nicolet5700型红外拉曼光谱仪、粉末衍射分析用D8ADVANCE型X‑射线衍射仪；所述催化剂H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂/TiO₂的制备方法：水热法制备Dawson磷钨钼酸H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂A：称取7.3g的Na₂MoO₄·H₂O和51.1g Na₂WO₄·2H₂O分别溶于12.5mL和80mL的水中，然后将两种溶液混合均匀；B：将5.8g的Na₂HPO₄·2H₂O溶解于12.5mL水中，将溶解的溶液加到上述的混合溶液当中，加热至100℃后，缓慢滴加20mL浓H₂SO₄,在水热釜中以160℃的温度反应8h，冷却至室温，得到黄色固体；C：将其溶解于50mL蒸馏水中，用无水乙醚萃取，分出下层醚的化合物，在室温下干燥12h，然后放入干燥箱中以60℃的条件下干燥12h即可得到H₆P₂W₁₅Mo₃O₆₂；水热法制备载体TiO₂将6.6mL的钛酸正丁酯在搅拌下缓慢的逐滴加到65mL的蒸馏水中，搅拌30min后，在180℃条件下水热反应10h，冷却至室温得到白色沉淀，经抽滤洗涤3次，自然沉降2次后，在70℃下烘干，研细即得二氧化钛粉末；乙酸正戊酯的合成：a：在配有电动搅拌器，空气塞和分水器的150mL三颈瓶中按一定计量比加入冰乙酸和正戊醇，带水剂和一定量的催化剂，装上温度计、分水器和回流冷凝管，加热回流一段时间，稍冷；b：将有机层合并，用饱和食盐水洗涤，然后用无水氯化钙干燥15min，蒸馏有机相，收集130℃以上的馏分，得无色透明具有果香味液体产品，称重并测定折光率，计算收率。