[发明专利]一种地表水体中环境雌激素的共检测方法

摘要

一种地表水体中环境雌激素的共检测方法，本发明涉及地表水体中环境雌激素的共检测方法。本发明的目的是为了解决处理过程时间长，离线固相萃取方法消耗大量样品及试剂，流程复杂，干扰因素多，损失较大的问题。通过以下技术方案实现的步骤一、样品采集及预处理步骤二、过滤富集将预处理后的保存的待检测地表水体样品通过在线固相萃取装置柱进行富集纯化；步骤三、检测分析采用超高效液相色谱串联质谱仪对步骤二的结果进行测定，得到待检测地表水体样品中7种环境雌激素的检测限、定量及定性结果；步骤四、得到标准曲线；步骤五、将步骤三得到的结果与标准曲线比较，得到7种环境雌激素的含量及回收率。本发明应用于地表水检测领域。

主权项

一种地表水体中环境雌激素的共检测方法，其特征在于该方法具体是按照以下步骤进行的：步骤一、样品采集及预处理：量取地表水体原水水样，用盐酸酸化，加入内标物质，得到待检测地表水体样品，将待检测地表水体样品密封保存于3‑4℃的环境，并在48h内进行检测；步骤二、过滤富集：将保存的待检测地表水体样品通过玻璃纤维滤膜进行过滤，过滤后的待检测地表水体样品由自动进样器进样到在线固相萃取装置柱中，通过在线固相萃取装置柱进行富集纯化；所述步骤二中在线固相萃取装置柱的型号为Oasis HLB Direct Connect HP；在线固相萃取装置柱的萃取条件为：时间为0min时，流速为2 ml/min， A为0%，B为100%，C为0%，D为0%；时间为0.5min时，流速为2 ml/min，A为10%，B为90%，C为0%，D为0%；时间为3.8min时，流速为0.01ml/min， A为10%，B为90%，C为0%，D为0%；时间为4.1min时，流速为2ml/min， A为0%，B为0%，C为0%，D为100%；时间为7min时，流速为2ml/min， A为0%，B为100%，C为0%，D为0%；时间为11min时，流速为2ml/min， A为0%，B为100%，C为0%，D为0%；所述A为乙腈，B为超纯水，C为甲醇，D为体积比为1：1：1的甲醇：丙酮：正己烷混合液；步骤三、检测分析：采用超高效液相色谱串联质谱仪对富集纯化后的待检测地表水体样品中7种环境雌激素进行测定，得到待检测地表水体样品中7种环境雌激素的检测限、定量及定性结果；步骤四、利用分析天平准确称量7种环境雌激素，溶于色谱纯甲醇内，配置成系列浓度的标准溶液，采用超高效液相色谱串联质谱仪进行分析，分别以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得到标准曲线；步骤五、将步骤三得到的待检测地表水体样品的定量及定性结果与步骤四得到的标准曲线比较，得到地表水体中7种环境雌激素的含量及回收率；所述一种地表水体中环境雌激素包括雌酮、17β‑雌二醇、雌三醇，17α‑乙炔基雌二醇、双酚类化合物BPA、双酚类化合物BPS和双酚类化合物BPAF7种环境雌激素；双酚类化合物BPA为双酚A、双酚类化合物BPS为双酚S，双酚类化合物BPAF为双酚AF。