[发明专利]一种测定杨梅树不同部位样品中的锶同位素比值并鉴定杨梅产地的方法

摘要

本发明公开了一种测定杨梅树不同部位样品中的锶同位素比值并鉴定杨梅产地的方法：称取杨梅树不同部位样品进行前处理，经微波消解后，用锶特效树脂净化，洗脱得到锶样品，然后采用热表面电离质谱仪检测得到锶样品的锶同位素比值。可根据不同产地相同部位的样品的锶的同位素比值做相关性分布图，用于鉴定未知产地的杨梅树样品的产地情况。本发明首次利用热表面电离质谱仪快速测定杨梅树不同部位样品的锶同位素比值，该比值是杨梅树的一种“自然指纹”，不随化学添加剂的改变而改变，能为杨梅溯源提供一种科学的，独立的，不可改变的以及随整个食品链流动的身份鉴定信息，方法可靠稳定。特别对于大范围区域之间的产品，能够有效区分其差异。 1

主权项

1.一种测定杨梅树不同部位样品中的锶同位素比值并鉴定杨梅产地的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)测定杨梅树不同部位样品的锶同位素比值：(A)样品前处理：称取杨梅树不同部位样品，所述杨梅树不同部位样品包括杨梅样品、杨梅树叶子样品或杨梅树根部土壤样品，然后分别加入消解试剂，得到混合样品a、b或c，分别置于微波消解仪中进行消解，设置微波消解仪的升温程序为：5min升到400w，保持5min，再5min升至800w，保持5min，降温冷却至室温，所得混合液加热蒸干，用3mol/L硝酸溶解后离心，分别得到消解液a、b或c备用；所述称取杨梅树不同部位样品，分别加入消解试剂，得到混合样品a、b或c，具体按以下操作：(a)称取杨梅样品，加入浓硝酸，得到混合样品a，所述浓硝酸的体积用量以杨梅样品的质量计为10mL/g；(b)称取杨梅树叶子样品，加入浓硝酸，得到混合样品b，所述浓硝酸的体积用量以杨梅树叶子样品的质量计为18mL/g；(c)称取杨梅树根部土壤样品，加入体积比为5：1的王水和氢氟酸的混合酸液，得到混合样品c，所述混合酸液的体积用量以杨梅树根部土壤样品的质量计为40mL/g；(B)样品净化：将锶特效树脂湿法装柱，用1+1的硝酸和水交替清洗柱子2～3次，然后依次以1+1的硝酸、6mol/L盐酸和水洗柱，再用3mol/L的硝酸平衡柱子，分别取步骤(A)制备的消解液a、b或c上柱，先用3mol/L硝酸淋洗，再用0.03mol/L硝酸洗脱锶，收集锶洗脱液于聚四氟乙烯溶样杯，在电热板上加热蒸干，分别得到锶样品a、b、c；(C)采用热表面电离质谱仪测定锶的同位素比值：(C‑1)样品带的预处理先将铼带放入乙醇中浸泡30min～60min，取出晾干后，将铼带点焊到进样支架上，然后置于去气装置中去气，得到预处理的铼带；(C‑2)锶的涂样用微量移液器移取1μL的五氟化钽发射剂加于预处理的铼带中央，通电蒸干，将步骤(B)制备的锶样品a、b或c分别用质量分数3％的硝酸溶解，然后点于铼带的五氟化钽处，通电蒸干，再于样品处滴加1μL五氟化钽发射剂，通电蒸干，通电红化样品带，然后将进样支架装入热表面电离质谱仪的样品盘；(C‑3)锶的质谱同位素比值检测热表面电离质谱仪抽真空，真空度达到3×10‑7Pa时，对铼带加温，进行测试，将温度控制在1500±50℃，检测得到锶的同位素比值87Sr/86Sr；(2)利用锶同位素比值鉴定杨梅产地按照步骤(1)的方法，分别取不同产地的杨梅树不同部位的样品测定锶的同位素比值，取不同产地相同部位的样品的锶的同位素比值做相关性分布图，用于鉴定未知产地的杨梅树样品的产地情况。