[发明专利]一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法。本发明先以钛酸四正丁酯TBOT、Cd(NO₃)₂·4H₂O为原料采用蒸发诱导自组装（EISA）的方法制备出氧化镉/二氧化钛CdO/TiO₂，然后以该氧化镉/二氧化钛CdO/TiO₂、Na₂S·9H₂O为原料制备出硫化镉/二氧化钛CdS/TiO₂，最后用该硫化镉/二氧化钛CdS/TiO₂，硝酸银AgNO₃为原料采用光沉积法制备出银/硫化镉/二氧化钛三元复合光催化材料。该复合材料属于无机光催化材料，该复合材料性能稳定，光催化活性较高，并且抗化学和光腐蚀，在光解水、杀菌、制备太阳能敏化电池和环境保护等方面有重要意义。

主权项

一种银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备方法，其特征在于：具体方法如下： （1）CdO/TiO₂的制备:称取1.0g的三嵌段共聚物普朗尼克P123，将其溶解在15ml无水乙醇中，室温下搅拌0.5h，然后超声处理10min，为P123/EtOH混合溶液，同时，将3.2ml的浓盐酸逐滴加到4.0g的钛酸四正丁酯中，并加入Cd(NO₃)₂·4H₂O，使制得的CdO/TiO₂的质量比为1%、2%、4%或8%，P123/EtOH混合溶液搅拌0.5h后与上述溶液混合，室温下搅拌至少3h，将合成的溶胶溶液倒入一个敞开的培养皿中，保持周围湿度为50%‑60%，于室温下静置2‑4周，待其变为湿粉末后，在200℃下煅烧4h后研磨，使粉末在pH11‑12的乙二胺水溶液中回流48h，温度保持在125℃，pH调节在11‑12，回流完毕，抽滤并用去离子水洗涤，将产物在60℃干燥10h，最后，将所得粉末先研磨，然后在350℃下N₂中煅烧3h，随后在500℃下空气中煅烧2h即得CdO/TiO₂；   （2） CdS/TiO₂中间复合粉体的制备：用Na₂S·9H₂O配成100ml0.2mol/L Na₂S溶液，称取0.6g已制备的CdO/TiO₂，分散在100mlNa₂S溶液中，于室温下搅拌6h；最后抽滤，将所得粉末在80℃干燥10h，经过研磨即得中间复合粉体；   （3）银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料的制备：称取0.3g所制的的CdS/TiO₂，0.0094gAgNO₃加到三口烧瓶中，使得Ag/（CdO/TiO₂）的质量比为2%，同时加入45ml H₂O和5ml CH₃OH，将上述溶液用高纯Ar或N₂净化出去O₂，净化30min后，打开紫外可见光源照射1h，然后离心并将沉淀在80℃干燥10h得银/硫化镉/二氧化钛复合光催化材料。