[发明专利]一种检测鸡组织中二甲氧苄啶残留量的方法

摘要

本发明属于食品学检验领域。具体涉及二甲氧苄啶残留量的测定方法。该方法经乙腈和丙酮提取，正己烷去脂肪，MCX固相萃取小柱净化，依次用0.1mol/L盐酸溶液、甲醇淋洗和10%氨化乙睛洗脱。洗脱液浓缩后用流动相复溶，过滤。选用C18色谱柱进行高效液相色谱分析，流动相为乙睛/0.01mol/L,磷酸二氢钾水溶液(13/87v/v)，紫外检测波长为270nm，外标法定量。本方法检测限为0.02mg/kg,定量限为0.05mg/kg,在肌肉、肝脏的回收率分别在73.63%一%.44%和75.09%一98.72%之间,此方法对于鸡组织中二甲氧苄啶残留量的检测监控方面具有重要意义。

主权项

鸡组织中二甲氧苄啶残留量的测定方法，其特征在于将待测样品预处理后，用超高效液相色谱法检测，包括以下步骤：（1）样品的制备与保存：1日龄白羽肉鸡用不含任何药物的全价配合饲料饲养至40日龄进行采样；取适量新鲜或冷冻的空白鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏、皮肤+脂肪)，绞碎并匀质；把制备好的组织样品放在一20℃以下贮存备用；（2）样品前处理：准确称取绞碎后的样品((2士0.05 )g,置于50ml聚丙烯离心管中，加入4g无水硫酸钠，再加入15m1乙睛涡动lmin, 15000rpm匀浆1～2min，超声提取10min, 5000rpm离心10min；将上清液移至100m1鸡心瓶中，然后用15ml丙酮洗匀浆机刀头并转入残渣中进行重复提取，超声提取10min，涡动3 min后再次离心10min，合并上清液并加入5ml正丙醇于45℃旋转蒸发至近干；向蒸至近干的鸡心瓶中加入4 ml乙睛‑0.017mo1/L磷酸(30/70)水溶液，涡旋振荡5min,残渣溶解后移至1 Oml玻璃试管中;用4m1正己烷洗涤鸡心瓶后，合并洗涤液，涡旋2min；（3）净化：采用MCX柱进行固相萃取净化，依次用5ml甲醇、5ml 0.1 mol/L的HCl活化、平衡MCX小柱；吸取上述下层液2m1上柱，自然重力下流出；然后依次用0.1 mol/L盐酸2m1和甲醇6m1淋洗小柱;最后用10%氨化乙睛5ml洗脱药物，洗脱液收集于5OmI鸡心瓶，于45℃下旋转蒸干；残留物用lml流动相溶解，过0.22μm有机滤膜，收集滤液供HPLC分析；（4）上机测定用超高效液相色谱检测，记录色谱图，内标峰高（Hi）与二甲氧苄啶残留量峰高（Hs），用标准曲线换算浓度。