[发明专利]一种检测水产品中6种含硫类致嗅物质的方法

摘要

本发明提供一种检测水产品中6种含硫类致嗅物质的方法，本发明的检测方法操作简便快速，灵敏度高，水产品基质下其检出限可达2ppb以下，其回收率及重复性能满足日常检测的要求，采用基质分散法净化样品，有效地减少了基体成分的干扰，而且，本方法具有高通量、高灵敏度、高分辨率，高质量精确度及可行的线性范围，利用气相色谱质谱定性定量的功能，对水产品中含硫类致嗅物质进行检测，大大地减少了假阳性等误判事件，极大地提高了检测机构对水产品风险的监测能力，经检测后的水产品更为卫生安全。

主权项

一种检测水产品中6种含硫类致嗅物质的方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步骤：1)对标准品的配置：准确称量6种含硫类致嗅物质的标准品用正己烷溶解来配置标准品溶液，2)待检测样品前处理：取待检测的水产品样品粉碎后，加入正己烷进行超声提取30min，提取结束后低温条件下离心分出有机相；3)测定：标准品通过顶空进入质谱，进行一级准确质量数的采集，扫描采集参数；其中顶空条件为平衡温度110℃，平衡时间15min；进样针温度120℃，传输线温度130℃；顶空瓶压力172kPa，加压时间3min，进样时间0.05min，干吹2min，分流进样，分流比5:1；色谱条件如下：色谱柱为60m×0.4mm×0.32μm的DB‑1柱；升温程序：起始温度40℃，保持3min，以10℃/min升温至110℃，再以15℃/min升温至200℃，再以40℃/min升温至240℃；进样口温度：250℃；载气为氦气；隔垫吹扫流量：3ml/min；进样模式：不分流进样；进样量1.0μl；质谱条件如下：离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；接口温度：240℃；电离方式为电子轰击离子源；电子能量为70eV；电子倍增器电压为1671V；SIM采集模式，扫描质量范围：40～350m/z；阈值：150；采样频率：2；溶剂延迟：4min；4)选取不同种类的水产品粉碎后，加入正己烷进行超声提取30min，提取结束后低温条件下离心分出有机相；然后对有机相按照步骤3)进行测定，确定是否含有含硫类致嗅物质。