[发明专利]一种容量法测定石灰石中三氧化二铝含量的方法

摘要

本发明公开了一种容量法测定石灰石中三氧化二铝含量的方法，以解决现有化学方法测定石灰石中铝流程复杂，受干扰影响大，现有仪器方法仪器成本高，不适合低成本检测等问题，本发明采用混合熔剂熔样，待试样提取溶解完全后，以氨水分离钙镁，用强碱将铝与锰、钛等元素分离，加入过量的EDTA使之完全与铝配合，控制pH值为4.5-5，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA后，加入氟化钠，释放与铝配合的EDTA，再用硫酸铜标准滴定溶液回滴，由标准溶液消耗量计算三氧化二铝的百分含量。

主权项

一种容量法测定石灰石中三氧化二铝含量的方法，其特征在于包括以下步骤：称取为m的石灰石试样于铂金坩埚中，加入无水碳酸钠：硼酸质量比为2:1的研细混匀的混合熔剂后盖上铂金坩埚盖，放入900‑1000℃的高温炉中，熔融后取出，冷却，将铂金坩埚放入烧杯中，加入盐酸：水体积比为1:1的溶液，待熔块溶解后，将铂金坩埚和坩埚盖用水洗净提出，用水稀释，于溶液中加入甲基红指示剂，煮沸后取下，加入氨水：水体积比为1:1的溶液，调节至出现黄色呈弱碱性，有微氨味，煮沸后静置，待沉淀下沉后，以快速定量滤纸迅速过滤，用热的氯化铵洗液洗烧杯3次，洗沉淀7‑8次，沉淀盐酸：水体积比为1:1的热溶液溶于原烧杯中，以氢氧化钠溶液将溶液调节至中性，加入氢氧化钠并用水稀释，煮沸后取下，冷却，定容至容量瓶中，干过滤后，分取1/k试液于三角瓶中，加入EDTA标准滴定溶液，加刚果红试纸，用盐酸：水体积比为1：1的溶液调节酸度使试纸由红紫色变为蓝色，加入醋酸‑醋酸铵缓冲溶液，煮沸几分钟后，加几滴PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫色，加氟化钠，煮沸几分钟后，再加几滴PAN指示剂，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫色不变为终点，三氧化二铝含量为：$W\left({\mathrm{Al}}_2{O}_3\right)\left(\%\right)=\frac{c\×(V-V_0)\×M_{\frac{1}{2}{\mathrm{Al}}_2{O}_3}}{m\×k\×1000}\×100$式中：k：分液比；W(Al₂O₃):三氧化二铝的百分含量；V:试样滴定时消硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；V0:随同空白滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数；1/2三氧化二铝的摩尔质量；c:硫酸铜标准滴定溶液的浓度。