[发明专利]一种提纯二氢枞酸的方法

摘要

本发明公开一种提纯二氢枞酸的方法，属于天然产物的分离技术领域。本发明所述方法将氢化松香粉碎后，溶于乙酸乙酯、丙酮、丁酮中的一种，减压过滤除去不溶杂质，在超声波辅助作用下与异丁醇胺进行反应，静置、过滤得到氢化枞酸粗胺盐，用50%~95%的乙醇重结晶两次得到氢化枞酸精胺盐；将精胺盐置于95%乙醇中，剧烈搅拌下加入冰乙酸酸化，加水沉淀，过滤、干燥得到95%以上的氢化枞酸，再用75%~95%乙醇重结晶2~3次，干燥得到95%以上的二氢枞酸。本发明具有操作简单、快速、产品纯度和收率高等优点。

主权项

一种提纯二氢枞酸的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）胺盐制备：将氢化松香粉碎后，溶于乙酸乙酯、丙酮或者丁酮中，减压过滤除去不溶杂质，将滤液转入反应器中，在加热、搅拌、回流、超声波辅助的条件下按氢化松香与异丁醇胺的摩尔比为1:0.6~1:1.5的比例滴加异丁醇胺，滴加完毕后继续反应10~30min，反应完成后冷却至室温，过滤、干燥得到氢化枞酸粗胺盐；（2）胺盐纯化：将所得胺盐溶于60℃~75℃的50%~95%的乙醇中，密封冷却至室温，置于‑2~10℃的环境下结晶，重结晶2~3次后，将其抽滤、真空干燥得到氢化松香精胺盐；（3）胺盐酸化：按100~200g/L的比例将步骤（2）处理得到的胺盐置于95%乙醇中，在剧烈搅拌下加入冰乙酸至胺盐完全溶解，继续搅拌至完全反应，同样在搅拌条件下缓慢加入蒸馏水至沉淀不再增加，快速减压抽滤，水洗、真空干燥得氢化枞酸产品；（4）二氢枞酸纯化：将干燥后的氢化枞酸产品溶于75%~95%的乙醇中，进行重结晶2~3次，抽滤、真空干燥得到二氢枞酸。