[发明专利]5‑溴‑3‑甲基‑1H‑吡唑并[3,4‑B]吡啶的合成工艺有效
| 申请号： | 201510612985.8 | 申请日： | 2015-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN105198881B | 公开（公告）日： | 2017-12-15 |
| 发明（设计）人： | 谢应波;张庆;张华;徐肖冰;罗桂云 | 申请（专利权）人： | 上海泰坦科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200235 上海市徐*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5‑溴‑3‑甲基‑1H‑吡唑并[3,4‑B]吡啶的合成工艺，包括如下步骤将5‑溴‑3‑乙炔基‑2‑氯‑吡啶溶于DMF中，再依次加入肼、碳酸钙和硅酸铝，混合均匀，然后0‑10℃反应24‑36小时，过滤除去不溶物，减压蒸去溶剂，用乙醇重结晶，即可获得5‑溴‑3‑甲基‑1H‑吡唑并[3,4‑B]吡啶。本发明提供的合成工艺通过采用成本低廉的硅酸铝作为催化剂，使得操作步骤简单，而且收率也较高，有利于工业上大规模生产5‑溴‑3‑甲基‑1H‑吡唑并[3,4‑B]吡啶。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 吡唑 吡啶 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种5‑溴‑3‑甲基‑1H‑吡唑并[3,4‑B]吡啶的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：将5‑溴‑3‑乙炔基‑2‑氯‑吡啶溶于DMF中，再依次加入肼、碳酸钙和硅酸铝，混合均匀，然后0‑10℃反应24‑36小时，过滤除去不溶物，减压蒸去溶剂，用乙醇重结晶，即可获得5‑溴‑3‑甲基‑1H‑吡唑并[3,4‑B]吡啶，所述5‑溴‑3‑乙炔基‑2‑氯‑吡啶、肼、碳酸钙和硅酸铝的摩尔比为1:1:0.5:0.08。
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