[发明专利]一种3,4‑二氢嘧啶酮/硫酮类化合物的合成方法有效
申请号: | 201510591664.4 | 申请日: | 2015-09-17 |
公开(公告)号: | CN105294570B | 公开(公告)日: | 2018-02-27 |
发明(设计)人: | 杨文龙;蔡莉媛 | 申请(专利权)人: | 杨文龙 |
主分类号: | C07D239/22 | 分类号: | C07D239/22 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 730900 甘肃省白*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | 本发明公开了一种3,4‑二氢嘧啶酮/硫酮类化合物的合成方法。它以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素或硫脲为反应物,以氯磺酸为催化剂,将反应物与催化剂混合后,加入有机溶剂作为溶剂,搅拌回流反应,反应完成后冷却反应至室温,析出沉淀,抽滤,依次用丙酮和热水洗涤,即得到3,4‑二氢嘧啶酮/硫酮类化合物。该合成方法首次采用氯磺酸为制备3,4‑二氢嘧啶酮/硫酮类化合物的催化剂,结合乙二醇作为溶剂,大大提高了3,4‑二氢嘧啶酮/硫酮类化合物的产品收率,且该催化剂价格低廉,用量少,反应完成后的产品收率高达95%,产品纯度高,不需进一步的纯化处理就可满足分析测试和以后的实验要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 嘧啶 酮类 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种3,4‑二氢嘧啶酮/硫酮类化合物的合成方法,其特征在于:以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素或硫脲为反应物,以氯磺酸为催化剂,将反应物与催化剂混合后,加入有机溶剂作为溶剂,搅拌回流反应,反应完成后冷却至室温,析出沉淀,抽滤,依次用丙酮和热水洗涤,即得到3,4‑二氢嘧啶酮/硫酮类化合物,其中,所述有机溶剂为乙二醇,所述搅拌回流的反应温度大于等于120℃,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素或硫脲的质量比为1:1:1,所述反应完成时间大于等于7h,所述3,4‑二氢嘧啶酮/硫酮类化合物的收率为95%。
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