[发明专利]一种依折麦布中残留溶剂的检测方法有效
申请号: | 201510588821.6 | 申请日: | 2015-09-16 |
公开(公告)号: | CN105203658B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
发明(设计)人: | 王庆鹏;孙冬梅;邢方姝;杨永霞;贾银芳;刘志康 | 申请(专利权)人: | 乐普药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙)41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 466200 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种依折麦布中残留溶剂的检测方法,属于分析化学技术领域,采用气相色谱法,检测过程如下(1)对照品溶液的准备取异丙醇,二氯甲烷,正己烷,乙酸乙酯,醋酸各适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1mL中分别含异丙醇0.5mg,二氯甲烷0.06mg,正己烷0.029mg,乙酸乙酯0.5mg,醋酸0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液;(2)供试品溶液的准备取依折麦布样品1.0g,精密称定,置10mL量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;(3)测定精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μL,注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量,各峰间的分离度均应符合要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 依折麦布中 残留 溶剂 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种依折麦布中残留溶剂的检测方法,其特征在于,采用气相色谱法,检测过程如下:(1)对照品溶液的准备:取异丙醇,二氯甲烷,正己烷,乙酸乙酯,醋酸各适量,精密称定,加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1mL中分别含异丙醇0.50mg,二氯甲烷0.06mg,正己烷0.029mg,乙酸乙酯0.50mg,醋酸0.50mg的混合溶液,作为对照品溶液;(2)供试品溶液的准备:取依折麦布样品1.0g,精密称定,置10mL容量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;(3)测定:精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μL,注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量,色谱条件为:色谱柱:5%二苯基‑95%二甲基聚硅氧烷为固定相、30m×0.53mm×2.65μm HP‑5毛细管柱;柱温为程序升温:起始温度45℃,维持5分钟,然后以每分钟10℃的速率升温至100℃,再以每分钟50℃的速率升温至230℃,维持5分钟;进样口温度230℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃,进样方式为直接进样,载气为N2,载气流速为4.0mL/min。
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