[发明专利]二甲基二烯丙基氯化铵单体中微量金属离子的检测方法

摘要

本发明公开了一种二甲基二烯丙基氯化铵单体中微量金属离子杂质的分析检测方法，对高盐含量DMDAAC单体溶液采用有机溶剂螯合萃取‑火焰原子吸收法测定DMDAAC单体中的多种微量金属离子含量，避免了高盐含量的样品直接进样时带来的操作困难和结果误差。利用络合剂的协同作用，达到Fe、Cu、Ni三种金属离子同时络合萃取分离、分析测试的效果。本发明方法操作简易方便，分析精密度高，可准确、快速、可靠地分析检测DMDAAC单体中的几种微量金属离子杂质含量。该所建方法对于高纯度DMDAAC单体的工业制造，单体的国家与国际标准建立和单体参加聚合反应的活性研究等具有重要的科学意义和工业实用价值。

主权项

1.二甲基二烯丙基氯化铵单体中微量金属离子的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)依次将Fe、Cu、Ni单元素标准溶液加入至质量分数为30％～60％的高纯度DMDAAC单体溶液中，精确配制质量浓度梯度为0.05～1.0mg/L的系列含金属离子单体标准工作溶液；(2)分别取步骤(1)得到的不同质量浓度的含金属离子单体标准工作溶液于一组分液漏斗中，加入硝酸溶液，调节pH值为1～6，然后各加入络合剂饱和水溶液，振荡混匀，使其充分络合，所述的络合剂为由物质的量的比为1:1:1的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵、二乙基二硫代氨基甲酸钠与1,10‑邻二氮杂菲组成的混合溶液，络合剂与含金属离子单体标准工作溶液的体积比为(0.1～0.15):1；(3)在步骤(2)的混合溶液中加入萃取剂甲基异丁酮，激烈振荡，静置分层后，取上层萃取剂有机相过滤即得一组标准溶液待测液，随后测定标准溶液待测液中各待测金属离子相应的吸光度，以吸光度对金属离子浓度绘制标准工作曲线，得到线性方程、检测限、精密度和回收率；(4)将待测DMDAAC单体样品溶液减压蒸馏，过滤除去析出的氯化钠晶体，然后加入适量水使蒸馏后的待测单体样品溶液中DMDAAC的质量分数与步骤(1)中的高纯度单体溶液相同；(5)将步骤(4)得到的待测DMDAAC单体样品溶液置于分液漏斗中，加入硝酸溶液，调节pH值为1～6，然后加入络合剂饱和水溶液，振荡混匀，使其充分络合，之后加入萃取剂甲基异丁酮，激烈振荡，静置分层后，取上层萃取剂有机相过滤，最后测定滤液中各待测金属离子相应的吸光度值，代入标准工作曲线线性方程，计算即得到待测DMDAAC单体样品溶液中金属离子Fe、Cu、Ni的质量浓度。