[发明专利]一种对二甲苯的合成方法

摘要

本发明涉及一种对二甲苯的合成方法。对二甲苯是重要的化学工业原料，但是其合成分应产物中，二甲苯产物是其三个异构体的平衡组成混合物，价值最高的对二甲苯仅占16％。因此需要新的合成工艺，使反应体系选择性地生成对二甲苯。本合成方法包括以下步骤：步骤1)改性ZSM-5分子筛的制备、步骤2)金属氧化物负载改性ZSM-5分子筛催化剂的制备、步骤3)对二甲苯的合成反应。本发明通过在制备催化剂过程中，对分子筛进行改性和金属氧化物的负载，提高反应的转化率和反应产物的选择性。另外，该改进的催化剂具有活性高、热稳定性好，机械强度大等特点，克服了传统生产方法中液体酸催化剂腐蚀设备、污染环境的缺陷。

主权项

一种对二甲苯的合成方法，其特征是：该合成方法包括以下步骤，步骤1)——改性ZSM‑5分子筛的制备：按摩尔比计，将二氧化硅：三氧化二铝为45～55：1的ZSM‑5分子筛与粘合剂捏合挤条为一体，经干燥、焙烧得到催化剂前体；然后利用氨基‑乙基‑苯基有机硅的甲苯溶液浸渍所述催化剂前体，干燥后进行分子筛的有机硅化合物表面处理，氨基‑乙基‑苯基有机硅的用量为催化剂前体重量的45～55％；将得到的含有机硅的ZSM‑5分子筛暴露在空气环境下，以15～30℃/min的速率升温至600～800℃，保持温度10～20min，待有机硅化合物充分分解转化成二氧化硅后冷却，即得改性ZSM‑5分子筛；步骤2)——金属氧化物负载改性ZSM‑5分子筛催化剂的制备：按每mL硝酸盐溶液中添加0.1～0.5g分子筛的比例，将步骤1)制得的改性ZSM‑5分子筛与物质的量浓度为0.5～2.0mol/L的硝酸盐溶液混合均匀，并在60～70℃下搅拌24h，使其浸渍平衡；再将所得的溶液在150～180℃下烘干5h；然后在600℃下煅烧5h，待冷却至室温后即得金属氧化物负载改性ZSM‑5分子筛催化剂粉体；最后对催化剂粉体进行压片，粉碎和筛选，制成10～20目的颗粒状金属氧化物负载改性ZSM‑5分子筛催化剂；步骤3)——对二甲苯的合成反应：将步骤2)制得的颗粒状金属氧化物负载改性ZSM‑5分子筛催化剂装入固定床反应器，然后以摩尔比计，将甲醇与甲苯以2～6:1的比例混合，并用泵打入蒸发器，气化后进入装有催化剂的反应器中，在反应温度400～450℃、压力1.0～5.0MPa、液时空速3～8mL/g cat·h的条件下，合成粗对二甲苯；合成产物经精馏后即得到精对二甲苯。