[发明专利]一种在超临界二氧化碳中合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法有效
申请号: | 201510542225.4 | 申请日: | 2015-08-31 |
公开(公告)号: | CN105085422B | 公开(公告)日: | 2018-03-02 |
发明(设计)人: | 姜玉钦;李兴丰;郭妞;李星;曹晓慧;穆开蕊;谭绪霞;贾淑红;徐桂清;李伟 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C07D249/06 | 分类号: | C07D249/06 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种在超临界二氧化碳中合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法,属于1,2,3‑三氮唑类化合物的合成技术领域。本发明的技术方案要点为以叠氮化合物和a‑H饱和醛为原料,以有机小分子1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑稀为催化剂,以超临界二氧化碳为反应介质,控制超临界反应釜内的压力为100bar,温度为40℃搅拌反应完全,反应体系经硅胶柱色谱纯化得到目标产品1,2,3‑三氮唑类化合物。本发明在无有机溶剂的条件下进行,无需添加其他特殊试剂,易于处理的催化剂对环境更加友好,相对于现有技术更加经济环保,采用有机小分子DBU作为催化剂,是一个无铜催化的Click反应,更加绿色不存在三氮唑类化合物中残留的金属Cu引起细胞毒性的可能。 | ||
搜索关键词: | 一种 临界 二氧化碳 合成 三氮唑类 化合物 方法 | ||
【主权项】:
一种在超临界二氧化碳中合成1,2,3‑三氮唑类化合物的方法,其特征在于具体步骤为:以叠氮化合物和a‑H饱和醛为原料,以有机小分子1,8‑二氮杂二环[5.4.0]十一碳‑7‑稀为催化剂,以超临界二氧化碳为反应介质,控制超临界反应釜内的压力为100bar,温度为40℃搅拌反应完全,反应体系经硅胶柱色谱纯化得到目标产品1,2,3‑三氮唑类化合物,其中叠氮化合物为苯基叠氮、对氯苯基叠氮、间硝基苯基叠氮、邻硝基苯基叠氮、对硝基苯基叠氮或2‑甲基‑5‑硝基苯基叠氮,所述的a‑H饱和醛为苯乙醛、对氯苯乙醛、对乙基苯乙醛、对乙氧基苯乙醛、对甲基苯乙醛、对丙基苯乙醛、苯丙醛或丙醛。
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