[发明专利]一种耐污染型大容量大孔弱酸树脂的合成方法

摘要

本发明公开了一种耐污染型大容量大孔弱酸树脂的合成方法，包括按一定比例采用丙烯腈单体、二乙烯苯交联剂、致孔剂和引发剂配制形成油相，采用水、分散剂和NaCl在聚合釜中配制好水相，然后将油相加入到水相中，聚合釜内发生放热反应，放热最高到95℃；用配制好的饱和盐水降温，将聚合釜内温度保持在95℃，再升温至100℃，保温蒸馏；降温、出料、洗涤、烘干、筛分和冷却后，得到耐污染型大容量聚丙烯酸系阳离子交换树脂白球，白球用乙醇溶胀后与60wt%的硫酸混合进行水解反应，保温10小时后出料，出料水洗至接近中性，调碱至pH=12，稳定2小时；再水洗至中性，调酸至pH=2，稳定2小时；用纯水洗至中性，再用浓度为30%的NaOH转型成为钠型树脂，即得耐污染型大容量大孔弱酸树脂。

主权项

1.一种耐污染型大容量大孔弱酸树脂的合成方法，该合成方法包括步骤a)、在油相配制釜中配制好油相，油相由反应物、致孔剂和引发剂组成；将油相中的反应物与致孔剂按质量比1：0.3的比例加入到油相配制釜中，并按占油相总质量的1.2%的比例加入引发剂使其充分溶解，然后在油相配制釜中稳定30分钟配制形成油相；其特征是：步骤a)中所述的反应物为纯度>99.98%的丙烯腈单体和二乙烯苯交联剂，丙烯腈单体与二乙烯苯交联剂间的质量比为1：0.12，交联度为5；引发剂为过氧化苯甲酰；致孔剂为异丁醇；该合成方法还包括以下步骤：b)、在聚合釜中配制好水相，水相为含有明胶和NaCl的水溶液，将水、明胶和NaCl放入聚合釜中并在搅拌状态下升温至70℃，稳定10分钟，形成水相；以水相的总质量计，明胶的浓度为2wt%，NaCl的浓度为16wt%；c)、在聚合釜中，将步骤a形成的油相按水相与丙烯腈单体质量之比3:1的比例加入到处于搅拌状态下的水相中，进行悬浮聚合形成多相聚合体系，其中加入少量次甲基蓝，搅拌速度由慢变快，搅拌速率控制为200rpm；油相添加后，升温至73℃‑75℃，当出现拉丝现象时，保温3小时，使形成的树脂骨架基本定型；d)、树脂骨架保温蒸馏；由于聚合釜内发生放热反应，当放热最高到95℃时用配制好的饱和盐水进行水洗降温，使聚合釜内的温度保持在95℃，保温6小时后，再升温至100℃，再保温6小时，使树脂骨架孔道内的溶剂油完全蒸馏； e)、树脂骨架蒸馏完成后依次经降温、出料、洗涤、烘干、筛分和冷却后，得到耐污染型大容量聚丙烯酸系阳离子交换树脂白球；筛分的白球筛分粒径范围在0.500mm‑1.000mm；f)、将上述干燥处理之后的聚丙烯酸系阳离子交换树脂白球用乙醇按聚丙烯酸系阳离子交换树脂白球与乙醇的质量比1：2的比例在55℃下溶胀，然后将溶胀后的聚丙烯酸系阳离子交换树脂白球送入磺化釜中与60wt%的硫酸混合，在130℃的条件下进行水解反应，其中，硫酸的添加量为丙烯腈单体体积的1倍，然后再用配制好的冷酸递减稀释降温以保证机械强度，将温度保持至120℃，保温10小时后出料；出来的料用自来水洗至接近中性，调碱至pH=12，稳定2小时；再水洗至中性，调酸至pH=2，稳定2小时；最后再用纯水洗至中性，再用浓度为30%的NaOH转型成为钠型树脂，即得粒径为0.500mm‑1.000mm的耐污染型大容量聚丙烯酸系阳离子交换树脂的耐污染型大容量大孔弱酸树脂。