[发明专利]一种三聚磷腈交联稀土配合物发光材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种三聚磷腈交联稀土配合物发光材料及其制备方法，该三聚磷腈交联稀土配合物的结构通式如下：。该三聚磷腈交联稀土配合物以六（4‑甲酸钾基苯氧基）环三聚磷腈作为配体、三氯化铽和三氯化铕反应制得。由于本配合物是交联的网状结构，稀土离子之间有适当的间距，稀土离子很难发生浓度淬灭，且单个分子中，发光中心多，所以配合物的发光性能相当优异。

主权项

1.三聚磷腈交联稀土铽配合物发光材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：六（4-甲酸钾基苯氧基）环三聚磷腈的制备：按摩尔比为1:1~10:5~20的比例取六氯环三聚磷腈、对羟基苯甲酸和碳酸钾混合，加入良溶剂中搅拌，使固体溶解，将反应温度升温至40～90℃，持续反应36～48小时；其中，所述六氯环三聚磷腈为NH4Cl和PCl5在氯苯溶液中，且在复合催化剂氧化锌/吡啶的催化下反应制得；所述良溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或者多种；S2：六（4-甲酸钾基苯氧基）环三聚磷腈的提纯：将步骤S1所得产物冷却至室温，用蒸馏装置蒸馏出溶剂，然后用DMF溶解产物，搅拌过滤，得到澄清滤液，最后用乙酸乙酯重沉淀产物，再用乙酸乙酯洗涤产物数次，真空干燥12～24小时，所述的六（4-甲酸钾基苯氧基）环三聚磷腈能够同时与六个稀土离子进行配位；S3：三聚磷腈交联稀土铽配合物的制备：按摩尔比为1:1~10的比例取TbCl3.6H2O与六（4-甲酸钾基苯氧基）环三聚磷腈，然后分别溶于酒精中充分溶解，然后将TbCl3.6H2O溶液和六（4-甲酸钾基苯氧基）环三聚磷腈溶液混合，进行反应，反应温度为40～90℃，反应持续时间为4～8h； S4：三聚磷腈交联稀土铽配合物的提纯：步骤S3反应完成后，趁热过滤掉油状物杂质，然后旋蒸掉反应中的溶剂，然后用无水乙醇洗涤反应产物数次，最后在乙酸乙酯中重沉淀出产物。