[发明专利]一种表面增强拉曼散射基底的简易制备方法有效
申请号: | 201510527905.9 | 申请日: | 2015-08-25 |
公开(公告)号: | CN105088231B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 杨雪晶;邓雅晴;戚如梦;王金岭;韩一帆;王飞;李剑平;汪华林 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C23F1/10 | 分类号: | C23F1/10;G01N21/65 |
代理公司: | 上海顺华专利代理有限责任公司31203 | 代理人: | 沈履君 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种表面增强拉曼散射基底的简易制备方法,它涉及(1)制备一种含过氧化物的液体试剂制备自由基发生剂;(2)对金属箔膜进行表面机械抛光处理;(3)将步骤(2)处理的金属箔膜置于步骤(1)配置的自由基发生剂中;(4)经循环浸泡、光照或超声等处理后形成具有一定表面粗糙度和特定表面化学物种的表面增强拉曼散射基底。利用本发明所述方法可简易、快速、可控的制备具有较强表面拉曼散射增强效果可重复利用的基底材料,基底材料能避免检测过程中的交叉污染,且便于携带和保存,基底材料对水中无机砷离子的检测下限可达3μg/L,且可实现对无机砷离子的定量分析。 | ||
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【主权项】:
一种表面增强拉曼散射基底的简易制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)制备一种含过氧化物的液体试剂并制备自由基发生剂:在溶剂中加入过氧化物、过氧化物分解催化剂、pH调节剂、离子强度调节剂制得自由基发生剂,其中过氧化物、过氧化物分解催化剂的含量分别为自由基发生剂的0.01wt%~100wt%和0.00005wt%~10wt%;pH调节剂、离子强度调节剂的含量为自由基发生剂的0~15wt%;其中,所述的溶剂为选自水、甲醇、乙醇、乙腈、正己烷、正辛烷、苯、甲苯、二甲苯、二硫亚砜中的一种或几种组成的混合物,所述的过氧化物为选自过氧化氢、叔丁基过氧化氢、特戊基过氧化氢、二叔丁基过氧化氢、环己基过氧化氢、异丙苯过氧化氢、二异丙苯过氧化氢、萜烷过氧化氢、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、过氧化环己酮、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、单过硫酸钾中的一种或几种组成的混合物,所述的过氧化物分解催化剂选自Fe2+、Fe3+、Cu+、Cu2+、Co2+、Co3+、Cr3+、Cr6+、Mn2+、Mn4+、Ag+中的一种或几种组成的混合物,所述的pH调节剂选自HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、H2C2O4、NaOH、KOH、NH4OH中的一种或几种组成的混合物,所述的离子强度调节剂选自NaCl、NaNO3、Na2SO4、NaClO4、Na2C2O4、KCl、KNO3、K2SO4、KClO4、K2C2O4、NH4Cl、NH4NO3、(NH4)2SO4、NH4ClO4、(NH4)2C2O4中的一种或几种组成的混合物;(2)对金属箔膜进行表面处理;其中,金属箔膜含有Ag、Au、Pd、Pt、Cu、Ni、Cr中的一种或几种组成的合金;(3)将步骤(2)处理的金属箔膜置于步骤(1)配制的自由基发生剂中:将金属箔膜置于自由基发生剂中,温度范围在5~180℃,压力为常压到30bar,平衡气氛为空气或纯氧;(4)在辅助光照或辅助超声处理下,经连续或循环浸泡形成表面增强拉曼散射基底。
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