[发明专利]硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法

摘要

本发明公开了一种硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，在烧杯一个加入硅钙钡镁合金试样，另一个不加作为空白对照，分别加入硝酸-氢氟酸混合液溶解试样，加硫酸冒烟，之后加入盐酸溶解盐类，加水和盐酸羟铵并加热煮至溶液由黄色变为无色，过滤于大容量瓶中，沉淀用稀硫酸、水洗，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化，灼烧，称重得到钡含量；从定容后溶液中，分取两组定量溶液于烧杯中，一组分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺、氢氧化钾溶液，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用EDTA滴定至荧光绿消失得到钙含量；另一组分别依次加三乙醇胺、水、加盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液，加入铬黑T指示剂，用EDTA滴定至紫红色变为蓝色得到镁含量。

主权项

一种硅钙钡镁合金中钙、镁、钡含量的连续测定方法，其特征在于包括以下步骤：在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙钡镁合金试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入硝酸‑氢氟酸混合液，在低温电热板上溶解试样，待试样溶解后，分别加入硫酸，继续加热至硫酸冒烟，待试样呈湿盐状，取下，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，加水和盐酸羟铵并加热煮至溶液由黄色变为无色，取下，放置，之后用慢速滤纸，过滤于大容量瓶中，沉淀用稀硫酸洗6‑8次，然后用水洗9‑10遍，将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中，灰化，灼烧，称重，试样和空白分别得到硫酸钡的质量m₁和m₂，得到钡含量为：W_Ba％＝100(m₁‑m₂)0.5884/m；式中：m₁:硫酸钡质量，g；m₂:空白质量，g；m:试样质量，g；从定容后的样品溶液和空白溶液中，分取等量定量的溶液两份分别于烧杯中，一份样品和空白溶液分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积分别为V_Ca和V₀₁，得到钙含量为：W_Ca％＝C(V_Ca‑V₀)M_Ca100/m K×100；式中：M_Ca：钙的摩尔质量，g/mol；m：试样质量，g；K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；V_Ca：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V₀₁：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL；另一份样品和空白溶液加分别依次加三乙醇胺、水、加盐酸羟胺，加氨‑氯化铵缓冲溶液保持pH＝10，加入铬黑T指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至紫红色变为蓝色为终点，计下体积分别为V_Mg+Ca和V₀₂，得到镁含量为W_Mg％＝C(V_Mg+Ca‑V_Ca‑(V₀₂‑V₀₁)M_Mg100/m K×1000；式中：M_Mg：氧化镁的摩尔质量，g/mol；m：试样质量，g；K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；V_Mg+Ca：钙镁合量所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V₀₂：滴定钙镁合量时空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。