[发明专利]TiO2/SiO2复合氧化物的制备及其光催化降解方法

摘要

本发明公开了一种TiO2/SiO2复合氧化物的制备及其光催化降解方法，利用X射线衍射、扫描电子显微镜、比表面积、紫外‑可见漫反射、热重‑差热和荧光等技术对催化剂的结构和光学性能进行表征。以对苯二甲酸为探针分子，结合化学荧光技术研究了TiO2/SiO2复合光催化剂表面羟基自由基的生成。光催化降解罗丹明B溶液显示TiO2/SiO2复合氧化物在可见光光照40min下，降解率为98.6％，而纯TiO2的降解率仅为11.9％。钛硅摩尔比为11时，TiO2/SiO2的表观一级速率常数是纯TiO2的33倍多，是P25的6倍多，光催化活性增强的原因归于有效地抑制空穴‑电子对的结合。TiO2/SiO2光催化剂重复使用5次后，罗丹明B的降解率可达到89.2％。光催化剂对罗丹明B的降解具有专一性。

主权项

一种TiO2/SiO2复合氧化物的制备方法，其特征在于：试剂：钛酸四正丁酯(TBOT)、正硅酸四乙酯(TEOS)、尿素、冰HAc、PEG2000、葡萄糖、对苯二甲酸、罗丹明B、二次蒸馏水；光催化剂TiO2/SiO2的制备：C球的制备：8g C6H12O6溶于80mL H2O，转移到100mL反应釜180℃水热6h，自然降温，用水和乙醇洗涤、离心，80℃真空干燥12h；将0.1g C球加入10mL乙醇搅拌均匀，滴加入4mL浓度3M的HCl搅拌30min，逐滴加入1.1mL TEOS室温搅拌24h；1.7mL TBOT逐滴加入2.3mLHCl，加入2.4mL冰HAc搅拌30min，加入15mL乙醇继续搅拌，然后加入0.6g PEG，0.6g CO(NH2)2搅拌1h；将TBOT混合液逐滴加入TEOS混合液室温搅拌24h；将混合液转移到50mL反应釜中，在180℃下保持12h，自然降到室温，用水、乙醇洗涤/离心各三次，80℃中真空干燥12h，550℃空气中煅烧5h，2℃/min，研磨即得TiO2/SiO2催化剂；光催化剂催化活性的测试：用300W的氙灯作为光源，使用滤光片滤掉小于420nm紫外光，使用可见光来降解罗丹明B，将0.05g催化剂和100mL 10mg/L罗丹明B水溶液加入到光反应器中，用稀盐酸和氢氧化钠溶液，调整溶液的pH值，液面距可见光光源约10cm，磁力搅拌60min，以达到催化剂与有机染料的吸附‑脱附平衡，然后开灯进行光降解实验，整个实验在20‑25℃下进行，在每隔一定的时间，取出约3mL的上层清液，高速离心后，通过722S可见分光光度计测定反应液的吸光度，罗丹明B的最大吸收波长为554nm；光催化剂荧光性能的测试：实验过程类似于前面的光催化剂催化活性的测试方法,只是将其中的罗丹明B溶液用浓度5×10‑4M的对苯二甲酸水溶液替代，2‑羟基对苯二甲酸产生的荧光光谱由Perkinelmer LS45型测定，2‑羟基对苯二甲酸在312nm的光激发下产生荧光，观察其位于438nm的荧光强度变化。