[发明专利]新型杀螨剂的关键中间体2,4,6-三甲基苯乙酸的生产工艺

摘要

新型杀螨剂的关键中间体2,4,6-三甲基苯乙酸的生产工艺。本发明涉及一种2，4，6-三甲基苯乙酸的环保生产工艺，属于化工生产工艺领域。该工艺在氯甲基化时采用了固体甲醛，并且将反应中产生的废水分离并回收后通入氯化氢气体进行再循环利用，既减少了污水处理的能耗，也大大减少了废水的处理量。在氰基化使用液体氰化钠并减少氰化钠使用量，避免了固体氰化钠使用的危险性以及氰化钠过量使用产生的次生风险与危害，另外将反应液多次水洗处理，避免了酸化后产生氰氢酸而造成安全隐患。最后采用酸性水解，减少了含盐废水的排放。本方法克服了传统工艺中的缺陷，实现了生产废水的多次套用，最大程度的减少生产时的能耗，大大提高了反应收率及产品纯度，降低了生产的成本，保证了生产安全性，使得生产更加绿色环保。

主权项

一种2，4，6‑三甲基苯乙酸的环保生产工艺，其特征在与包括以下步骤：a.在反应瓶中加入均三甲苯和浓盐酸，搅拌加热，在上述混合液中缓慢连续的加入固体甲醛，约3小时左右加完，加入后保温继续反应，体系中均三甲苯含量小于5％。将体系温度降至室温，静置分层，上层有机相加入碱性溶液进行中和，确保有机层无酸性。将有机层冷却结晶得到中间产物1。另外，在分离的水层中通入氯化氢气体即可得到生产实际需要浓度的浓盐酸，实现废水的少排放和多次循环使用的目的。b.在反应瓶中加入氰化钠水溶液，升温至一定温度后，滴加入中间产物1，滴加完后保温一段时间至反应完全。在有机相中加入水后，升温搅拌，分去水层，并在水层中加入氧化剂处理，处理后确保有机层无氰化钠残留。另外，将有机层冷却结晶后得到中间产物2。c.在反应瓶中加入硫酸，加热后，分批加入中间产物2，滴加完保温反应一段时间至反应完全。将体系冷却结晶后抽滤得到粗品，将粗品进行水洗去掉酸性，最后进行纯化即可得到纯品2，4，6‑三甲基苯乙酸。