[发明专利]连翘叶中连翘酯苷A的提取纯化工艺方法

摘要

本发明提出了连翘叶中连翘酯苷A的提取纯化工艺方法，在纯化前尽可能去除连翘酯苷A提取物中的脂溶性色素和水溶性杂质，减轻后续纯化连翘酯苷A的难度，最终产品连翘酯苷A的色度好、纯度达到95-99%、提取率达到3.5-5.5%。其技术方案为：（1）提取；（2）萃取：将步骤（1）得到的浓缩物加水溶解，得提取液；然后，调pH值至6，加入石油醚萃取除去脂溶性色素；然后，用水饱和正丁醇萃取除去大部分水溶性杂质；其中，按体积比水饱和正丁醇的用量为提取液的0.5-2倍；萃取次数为2-4次，回收正丁醇，得连翘酯苷A萃取物；（3）色谱柱精制（上200-300目硅胶柱），得粗结晶物；（4）重结晶，得成品。本发明的主要创新在于步骤（2）萃取。

主权项

连翘叶中连翘酯苷A的提取纯化工艺方法，具体步骤如下：（1）提取：取干燥连翘叶，粉碎至50‑70目，得连翘粉，以连翘粉的质量为依据加入11‑20倍的50～80% 乙醇，每次提取60‑120分钟，加热回流提取三次，将三次所得提取液合并、过滤，滤液60℃下浓缩至无醇味；（2）萃取：将步骤（1）得到的浓缩物加水溶解，得提取液；然后，调pH值至6，用石油醚萃取除去脂溶性色素；然后，用水饱和正丁醇萃取除去大部分水溶性杂质，水饱和正丁醇的用量为提取液的0.5‑2倍；萃取次数为2‑4次，回收正丁醇，得连翘酯苷A萃取物；（3）色谱柱精制：连翘酯苷A萃取物干法上200‑300目硅胶柱，用乙酸乙酯与甲醇的混合液洗脱，其中乙酸乙酯与甲醇的体积比7∶1，收集洗脱液，浓缩至干，得粗结晶物；（4）重结晶：将得到的粗结晶物用无水乙醇溶解，稍微加热，待全部溶解后冷却，然后放置冰箱中在1‑6℃温度下重结晶，12小时后，减压抽滤，得到连翘酯苷A晶体；然后，重复上述重结晶步骤2‑3次；最后干燥，得成品。