[发明专利]一种稳定的纳米SiO2/磷酸三丁酯复合吸附材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种稳定的纳米SiO2/磷酸三丁酯复合吸附材料的制备方法。该方法包括：(1)制备硅溶胶，(2)水浴条件下搅拌，使苯酚与磷酸三丁酯充分混合吸附，使苯酚的羟基和磷酸三丁酯磷氧键形成氢键，以保护磷酸三丁酯的磷酰基；(3)将步骤(2)所得溶液与步骤(1)的硅溶胶混合，于45‑55℃杂化反应，所得SiO2/TBP杂化溶胶真空干燥，洗涤，得纳米SiO2/TBP复合吸附材料。本发明制备的纳米SiO2/TBP有机‑无机复合吸附材料，磷酰基保护完好具有更强的吸附效果；热稳定性好、比表面积大，提高复合材料对铀元素的螯合能力以及高选择性；本发明方法制备简单，成本低。

主权项

一种纳米SiO2/磷酸三丁酯复合吸附材料的制备方法，包括步骤如下：(1) 硅溶胶的制备将正硅酸乙酯(TEOS)、无水乙醇和去离子水按摩尔比0.5~1.5:1:1‑2混合，超声分散，然后置于40~80℃水浴槽中，磁力搅拌；滴加氨水或盐酸，得硅溶胶；(2) 苯酚/TBP吸附将磷酸三丁酯（TBP）与苯酚按摩尔比1:0.25~1.25混合，于45‑55℃恒温水浴条件下搅拌，使苯酚与磷酸三丁酯充分混合吸附，使苯酚的羟基和磷酸三丁酯磷氧键形成氢键，以保护磷酸三丁酯的磷酰基；(3)按磷酸三丁酯：正硅酸乙酯= 0.25~1.25:1质量比，将步骤(2)所得溶液与步骤(1) 的硅溶胶混合，于45‑55℃杂化反应8‑12h，脱除小分子物质，得SiO2/TBP杂化溶胶，该SiO2/TBP杂化溶胶真空干燥后，得SiO2/TBP复合吸附材料粗品；(4)将步骤(3)的SiO2/TBP复合吸附材料粗品分别用Na2CO3溶液和去离子水洗涤， 除去吸附的苯酚，抽滤后真空干燥过筛，即得。