[发明专利]一种土壤和沉积物中多氯联苯的分散固相萃取气相色谱检测方法

摘要

本发明涉及一种土壤和沉积物中多氯联苯的分散固相萃取气相色谱检测方法，属于土壤和沉积物污染检测技术领域。本发明在土壤或沉积物样品中加入正己烷超声波萃取，当提取液颜色基本无色透明时，提取液旋转蒸发至干，加入正己烷，再加入50～200mg N‑丙基乙二胺固相吸附剂进行分散固相萃取，离心分层，取1μL进入气相色谱‑电子捕获检测器检测，否则在超声波萃取后增加浓硫酸净化步骤。7种多氯联苯检出限为0.02～0.03μg/kg，回收率为72～115﹪，相对标准偏差(n＝5)为3.5～6.9﹪。本发明简单，灵敏，能快速实现土壤和沉积物中多氯联苯的批量检测。

主权项

一种土壤和沉积物中多氯联苯的分散固相萃取气相色谱检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤(1).样品的采集和制样：将待检测的土壤和沉积物样品置于冷冻干燥机中干燥12～24h，取出过80～100目不锈钢筛，置于干燥器内待测；步骤(2).取样和超声波萃取：称取10.00g待测样品，加入20～40mL正己烷，涡旋1～3min，以400～500W功率于30～40℃超声波提取20～40min；当样品中含硫化合物的背景干扰时，加入1～3g铜粉超声脱硫，3000～6000r/m高速离心3～5min，取上清液，即为正己烷提取液；观察提取液颜色，若无色透明，直接进行步骤(4)浓缩定容，即只需一步净化，否则进行步骤(3)浓硫酸净化，即需两步净化；步骤(3).浓硫酸净化：正己烷提取液中加入浓硫酸1～3mL，振荡1～3min，静置分层，弃去下层浓硫酸废液，根据需要多次加浓硫酸净化至浓硫酸层无色，再用30g/L硫酸钠水溶液洗涤正己烷提取液至中性；步骤(4).浓缩定容：将正己烷提取液用无水硫酸钠脱水后，在水泵真空度0.08～0.09MPa、水浴温度35～40℃，转速50～100rpm下，用旋转蒸发仪蒸发至干，加入正己烷溶解、定容至1.0mL，得到正己烷溶解液；步骤(5).分散固相萃取净化：在1mL正己烷溶解液中加入50～200mg N‑丙基乙二胺固相吸附剂，涡旋30～60s，3000～6000r/m高速离心1～3min，取上清液；步骤(6).气相色谱‑电子捕获检测器检测：进样针抽取上述上清液，按照设定好的气相色谱‑电子捕获检测器条件进行检测；步骤(7).标准曲线绘制：以保留时间定性，外标法定量；保留时间定性时，将标准溶液按照上述步骤(6)的要求进行操作得到标准溶液的气相色谱图，并与单个分析物的气相色谱图进行保留时间比较，确定7种多氯联苯的保留时间；这7种多氯联苯的保留时间用以作为外标法定量时，7种多氯联苯色谱峰识别的依据；所述的标准溶液中溶质为多氯联苯，溶剂为正己烷，浓度均为10μg/L；外标法定量时，将不同加标浓度的标准曲线系列溶液，根据加入的多氯联苯浓度和峰面积的对应关系建立标准曲线；所述的标准曲线系列溶液中溶质为多氯联苯，溶剂为正己烷，浓度范围均为1.25～100μg/L；步骤(8).样品及回收率测定：将采集到的实际样品，按照上述步骤(1)～(6)的要求进行操作，并与上述步骤(7)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到实际样品中7种多氯联苯的含量；将不同加标浓度的加标样品，按照上述步骤(2)～(6)的要求分别进行五次平行操作，并与上述步骤(7)得到的标准曲线比较，通过换算最终得到加标样品中7种多氯联苯的测定浓度；按照下式进行回收率计算：式中：R——回收率，﹪；Cs——加标样品中7种多氯联苯的测定浓度，μg/kg；C0——实际样品中7种多氯联苯的浓度，μg/kg；C——加标样品中7种多氯联苯的理论加标浓度，μg/kg；所述的加标样品为经步骤(1)预处理后的实际样品中加入多氯联苯后的样品。