[发明专利]一种复合二氧化钛纳米微粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种复合二氧化钛纳米微粒的制备方法，包括如下步骤将钛酸乙酯通过超声波振荡设备分散于有机溶剂中，加入胺盐，室温搅拌均匀后，将反应液置于反应釜中，反应2‑3.5h后，自然冷却至室温，分离固相，置于混合搅拌机中，依次加入阻燃协效剂、溴系阻燃剂、热稳定剂，混合均匀后，投置于双螺杆挤出机中，注入超临界二氧化碳，得混合粉体；将所得的混合粉体通过超声波振荡设备分散于含有异丙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，形成分散液；将分散液于氯金酸水溶液中，避光搅拌，超声反应后，干燥，得复合纳米颗粒。本发明制备方法工艺简单、易操作、可重复性好，颗粒结构稳定、尺寸均匀，且具备阻燃、耐热和耐腐蚀性能。

主权项

一种复合二氧化钛纳米微粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将35‑38份钛酸乙酯通过超声波振荡设备分散于96‑110份有机溶剂中，所述有机溶剂为蒎烯的异构、歧化产物，加入3.6‑4.1份胺盐，室温搅拌均匀后，将反应液置于反应釜中，160‑280℃的条件下，反应2‑3.5h后，自然冷却至室温，分离固相，得粉体；S2、将步骤S1所得的产品置于混合搅拌机中，依次加入阻燃协效剂2‑6份、溴系阻燃剂5‑7份、热稳定剂0.1‑1份，得混合物料，所述阻燃协效剂为硼酸锌、三氧化二锑中的一种或两种的混合物，所述溴系阻燃剂为四溴双酚A，所述热稳定剂为稀土热稳定剂和有机锡类热稳定剂中的一种或两种的组合；S3、将步骤S2所得的混合物料投置于双螺杆挤出机中，控制螺杆转速为180‑600rpm，将液态二氧化碳充入输送泵，控制输送压力为7.4MPa‑50MPa，加热二氧化碳至临界温度，使其转换为超临界二氧化碳后，在挤出机三‑四区和五‑八区分别注入，得混合粉体；S4、将步骤S3所得的混合粉体通过超声波振荡设备分散于含有异丙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，形成分散液；S5、将步骤S4所得的分散液于氯金酸水溶液中，避光搅拌30min，超声反应3h后，在40‑80℃下水浴加热，避光搅拌30min后，离心分离，干燥，得复合纳米颗粒；S6、将步骤S5所得的复合纳米颗粒置于高速搅拌机中，加入0.5‑5份耐化学品改性剂，所述耐化学品改性剂为含有全氟烷基的丙烯酸系添加剂，搅拌5‑30min后，出料得到混合物；S7、将步骤S6得到的混合物经过双螺杆挤出机挤出造粒，双螺杆挤出机的温度为180‑260℃，螺杆转速为180‑600转/分，得成品。