[发明专利]一种Au@对巯基苯硫醇@Au复合拉曼探针制备方法

摘要

本发明公开了一种Au@对巯基苯硫醇@Au复合拉曼探针及其制备方法。该复合拉曼探针由内部核纳米金颗粒、拉曼分子夹层和外部金壳层构成，其制备方法是在柠檬酸钠溶液中加入氯金酸制备出核纳米金，在核纳米金上组装对巯基苯硫醇，再在对巯基苯硫醇表面制备金壳层，得到Au@对巯基苯硫醇@Au复合拉曼探针；制备的拉曼探针中拉曼信号分子对巯基苯硫醇处于核纳米金和金壳之间的夹心层，不受周围环境的影响，稳定性好；探针的金表面化学性质均一，可修饰各种生物分子，因此可用于多种生物标志物的检测，适用范围广。

主权项

一种Au@对巯基苯硫醇@Au复合拉曼探针的制备方法，其特征在于，所述Au@对巯基苯硫醇@Au复合拉曼探针由内部核纳米金颗粒、拉曼分子夹层和外部金壳层构成；所述的核纳米金颗粒平均粒径为42～48nm；所述的拉曼分子夹层厚度为2～4nm；所述的金壳层厚度为3～8nm；所述Au@对巯基苯硫醇@Au复合拉曼探针的制备方法，包括以下步骤：步骤一：制备含核纳米金颗粒的溶液将0.8～1.2mL浓度为22～28mM的氯金酸溶液加入到140～160mL浓度为2.0～2.4mM的柠檬酸钠溶液中，在回流条件下搅拌反应至颜色稳定后，继续搅拌反应25～35min，降温至82～93℃，再添加0.8～1.2mL浓度为22～28mM的氯金酸溶液，继续搅拌反应25～35min，再添加0.8～1.2mL浓度为22～28mM的氯金酸溶液，进一步搅拌反应25～35min后，搅拌冷却至室温；取50～60mL冷却的溶液，补加1.5～2.5mL浓度为55～65mM的柠檬酸钠溶液和50～60mL水，升温至82～93℃时，添加0.8～1.2mL浓度为22～28mM氯金酸溶液，搅拌反应25～35min，再添加0.8～1.2mL浓度为22～28mM氯金酸溶液，搅拌反应25～35min，搅拌冷却至室温，即得含核纳米金颗粒的溶液；步骤二：制备Au@对巯基苯硫醇在8～12mL的步骤一得到的含核纳米金颗粒的溶液中加入0.8～1.2mL浓度为0.8×10‑4～1.2×10‑4M的对巯基苯硫醇溶液，在搅拌条件下反应3～5h，离心分离，洗涤固体产物，除去过量的对巯基苯硫醇，得到Au@对巯基苯硫醇；步骤三：制备Au@对巯基苯硫醇@Au复合拉曼探针将步骤二所得Au@对巯基苯硫醇用浓度为1.8～2.4mM的柠檬酸钠溶液稀释至8～12mL，取5.0～6.0mL稀释液，进一步用0.15～0.25mL浓度为55～65mM的柠檬酸钠溶液和5.0～6.0mL水稀释后，加热至82～93℃，加入80～120μL浓度为20～30mM的氯金酸溶液反应，反应25～35min后，冷却至室温，即得Au@对巯基苯硫醇@Au复合拉曼探针。