[发明专利]一种（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺的制备方法有效
| 申请号： | 201510360308.1 | 申请日： | 2015-06-26 |
| 公开（公告）号： | CN105001182B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 毛海舫;赵飞飞;孙扬;王朝阳;胡玲;邱珏莹;刘天宇;霍浩华;王立志 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07D301/00 | 分类号： | C07D301/00;C07D303/48 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明一种（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺的制备方法，将(2R,3R)‑环氧丁酸溶于有机溶剂中，再依次加入缚酸剂和2‑（4‑甲氧基苯基）氨基‑1‑苯乙酮，在‑25~25℃下加入缩合试剂反应，反应完毕后，反应液经后处理得到（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺。本发明的制备方法原料易得、价格低廉、收率高、污染小、适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 苯甲酰基 甲基 甲氧基 苯基 环氧丁酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺的制备方法，其特征在于：称取(2R,3R)‑环氧丁酸、缚酸剂和2‑（4‑甲氧基苯基）氨基‑1‑苯乙酮，所述的缚酸剂选自三乙胺，2‑（4‑甲氧基苯基）氨基‑1‑苯乙酮与(2R,3R)‑环氧丁酸的摩尔比为1.0:1.2~1.4，2‑（4‑甲氧基苯基）氨基‑1‑苯乙酮与所述缚酸剂的摩尔比为1.0:1.5~3.2，将(2R,3R)‑环氧丁酸溶于有机溶剂中，所述的有机溶剂选自氯仿、二氯甲烷或乙酸乙酯中的任意一种，再依次加入缚酸剂和2‑（4‑甲氧基苯基）氨基‑1‑苯乙酮，在‑25~25℃下加入缩合试剂反应，所述缩合试剂选自三光气、五氧化二磷中的任意一种或两种以上的组合，2‑（4‑甲氧基苯基）氨基‑1‑苯乙酮与所述缩合试剂的摩尔比为1.0:0.3~1.2所述反应温度为‑15~5℃，反应完毕后，先加入水溶液洗涤，再向有机层加入饱和碳酸氢钠溶液洗涤，调节PH值为7~8，分去水层，有机层减压浓缩，得到（2R,3R）‑N‑(苯甲酰基)甲基‑N‑4‑甲氧基苯基‑2,3‑环氧丁酰胺。
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