[发明专利]无铅焊锡材料中锗元素含量的ICP‑AES检测方法

摘要

本发明涉及一种无铅焊锡材料中锗元素含量的ICP‑AES检测方法，主要步骤包括1、制备样品溶液称取无铅焊锡样品，采用由低到高的浓度梯度法加入硝酸，待样品完全溶解后，再加入稀盐酸和过氧化氢常温静置，将样品转入至容量瓶中，加入Y内标溶液后定容；2、配制标准溶液以Y为内标，配制Ge标准溶液；3、ICP‑AES检测设置ICP‑AES光谱仪的工作参数，对标准溶液和样品溶液中Ge含量进行测定。本发明在适宜无铅焊锡材料中Ge含量测定的常温消解条件下，通过浓度梯度法添加HNO3，并添加稀HCl和H2O2确保焊锡充分消解，降低待测元素在前处理过程中的损失；同时，以内标法消除ICP‑AES仪器波动和溶液物理特性干扰，提高了检测结果的精密度和准确度。

主权项

一种无铅焊锡材料中锗元素含量的ICP‑AES检测方法，其特征是，包括以下步骤：(1) 制备样品溶液：称取0.2g～0.5g无铅焊锡样品置于容器中，采用由低到高的浓度梯度法逐级加入HNO3溶液，使无铅焊锡样品溶解至澄清透明溶液，向上述溶液中逐滴滴加10ml～15ml容量百分数为15％的HCl和1ml容量百分数为30％的H2O2，常温下静置5h后，转入50ml容量瓶中，加入Y内标溶液，再用容量百分数为3％的HCl定容后摇匀，定容后得到的样品溶液中Y的浓度为2.5mg/L；(2) 配制标准溶液：采用逐级稀释法，以Y为内标物质、容量百分数为3％的HNO3为基体，将1000mg/L的Ge标准溶液配制成4个以上不同浓度的标准溶液，标准溶液中Ge的浓度0mg/L～10mg/L，Y的浓度为2.5mg/L；(3)ICP‑AES 检测：设定ICP‑AES 光谱仪的工作参数，先后对标准溶液和样品溶液中Ge和Y的含量进行检测，获得谱线强度和元素含量之间的关系，得到标准曲线；(4)Ge含量的计算：根据标准曲线，得到样品溶液中Ge的浓度为c，单为mg/L，则无铅焊锡样品中Ge 元素的含量W，按下式计算，单位为mg/kg：；其中，V 为样品溶液的总体积，单位为ml；m 为无铅焊锡样品称样量，单位为g；所述步骤(1) 中由低到高的浓度梯度法逐级加入HNO3溶液，具体为：先用2ml去离子水将无铅焊锡样品浸润，再滴加2ml容量百分数为5％的HNO3，溶解无铅焊锡样品1min～2min；接着滴加2ml容量百分数为35％的HNO3，溶解无铅焊锡样品1min～2min；继续加入2ml容量百分数为65％～68％的HNO3，溶解无铅焊锡样品10min至澄清透明溶液；所述步骤(3)中ICP‑AES 光谱仪的工作参数为：射频功率1300W，冷却气流量15L/min，辅助气体流量0.2L/min，雾化器流量0.8L/min，积分时间8s，观测高度15mm，进样速度1.5ml/min。