[发明专利]一种Pd‑Fe/泡沫镍三维粒子电极的制备方法

摘要

本发明涉及一种Pd‑Fe/泡沫镍三维粒子电极的制备方法，将泡沫镍粒子电极进行预处理后放入二价铁盐浸渍液中，pH调节至2.5‑3.5，振荡吸附2‑4h，取出干燥；升温至300‑500℃进行恒温煅烧；将醋酸钯溶解于盐酸和乙醇的混合浸渍液中，将煅烧后的粒子电极加入混合浸渍液中，pH调至中性，搅拌加入甲酸钠溶液置于60‑80℃的恒温水浴中还原3‑5h，直至混合浸渍液的颜色由最初的黑色变成无色，用超纯水清洗3‑4次后放入70‑90℃真空干燥箱中烘干，得到的Pd‑Fe/泡沫镍粒子电极不仅能够作为非均相Fenton催化剂且能够作为三维电极的粒子电极，具有污染物去除率高和催化活性高的优点。

主权项

一种Pd‑Fe/泡沫镍三维粒子电极的制备方法，其特征在于，包括粒子电极预处理、浸渍、煅烧和浸渍还原四个过程，具体步骤如下：(1)粒子电极预处理：首先，将剪裁好的泡沫镍粒子电极置于丙酮中超声震荡10～20min，以除去表面的有机物；随后，将预处理的泡沫镍粒子电极放入0.5‑2mol/L的H2SO4或HNO3中酸处理2‑5min，以除去表面的氧化层；将经过酸处理后的泡沫镍粒子电极取出用超纯水洗至中性，于100‑110℃下烘干；(2)浸渍：将步骤(1)处理过的泡沫镍粒子电极放入二价铁盐浸渍液中，将pH调节至2.5‑3.5，进行振荡浸渍吸附2‑4h，将振荡浸渍吸附后的泡沫镍粒子电极取出，在80‑100℃下干燥3‑5h；(3)煅烧：将经步骤(2)制备的粒子电极置于马弗炉中，以恒定的升温速率升温至300‑500℃，恒温煅烧即可得到Fe/泡沫镍粒子电极；(4)浸渍还原：将醋酸钯溶解于盐酸和乙醇的混合浸渍液中，将经煅烧处理后得到的Fe/泡沫镍粒子电极加入上述混合浸渍液中，调节pH至中性，搅拌20‑40min后加入15‑25mL浓度为0.5‑1.5mol/L甲酸钠置于60‑80℃的恒温水浴中还原3‑5h，直至混合浸渍液的颜色由最初的黑色变成无色，用超纯水清洗3‑4次后放入70‑90℃真空干燥箱中烘干，得到Pd‑Fe/泡沫镍粒子电极。