[发明专利]一种从紫茎泽兰中提取重绿原酸的方法有效

专利信息
申请号: 201510353004.2 申请日: 2015-06-24
公开(公告)号: CN105085257B 公开(公告)日: 2017-11-03
发明(设计)人: 王西瑶;徐正君;詹小旭;李立芹;杨世民;黄雪丽;邹雪;彭洁;王伟;郭静依 申请(专利权)人: 四川农业大学
主分类号: C07C67/48 分类号: C07C67/48;C07C69/732
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司44202 代理人: 张艳美,王志
地址: 611130 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明涉及天然产物化学技术领域,尤其涉及一种从紫茎泽兰中提取重绿原酸的方法,包括以下步骤将紫茎泽兰用甲醇溶液浸泡,然后破壁浸提后过滤,将滤液浓缩得到提取物;随后用乙醚对提取物进行初次纯化;接着采用钙沉法得初提物;最后用乙酸乙酯对初提物进行萃取,收集有机层溶液,浓缩脱溶剂得重绿原酸。本发明制备工艺简单、成本低廉,能快速、高效的提取紫茎泽兰中的重绿原酸,且制得的重绿原酸含量高,适合工业化生产。
搜索关键词: 一种 泽兰 提取 重绿原酸 方法
【主权项】:
一种从紫茎泽兰中提取重绿原酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)首先取适量紫茎泽兰叶鲜样1kg,切碎后加入液氮研磨至粉末,按料液比1∶10,将粉末与体积分数为70%的甲醇溶液混合,装入带塞棕色玻璃瓶中,在常温下浸泡24h;然后开塞后放入超声波清洗仪中超声20min,重复3次,辅助提取;随后使用布氏漏斗进行抽滤,并将滤渣放入滤渣5‑7倍体积的体积分数为70%的甲醇溶液中清洗后抽提,重复三次;随后合并所有的滤液,使用旋转蒸发仪在35℃,110mbar下旋蒸浓缩,回收甲醇溶液后得到褐色膏状物,即为分离的初始材料,可放入4℃冰箱中储存备用;2)初次纯化,具体为:将褐色的膏状物复溶到适量的温水中溶解,制成悬浊液后,倒入分液漏斗中,同时向其中加入约为悬浊液1/2体积的乙醚与其混合,密封分液漏斗后,剧烈震荡,其混合液充分接触后,静置半小时后分层,放出有机层,继续用乙醚进行悬浊液的洗涤,重复洗涤至水层溶液为无色;3)钙沉法提取,具体为:向水层溶液中加入过量醋酸钙直至出现沉淀,收集沉淀物,随后依次用水、甲醇洗涤沉淀物,最后加体积分数为5%的稀硫酸脱钙,收集滤液;4)二次纯化,具体为:将步骤3中收集的滤液与约滤液1/3体积的乙酸乙酯一起放入分液漏斗中,密封震荡后静置2h,待水层与有机层充分分离后,将有机层溶液放出,继续向水层中加入乙酸乙酯萃取,重复3次左右直至水层为无色,最后合并收集所有的有机层溶液;随后向有机层溶液加入活性炭进行除杂,接着旋蒸浓缩脱去乙酸乙酯;即得产物1.7680g,低温干燥后‑20℃冰箱保存,HPLC检测沉淀的纯度为89.9488%‑95.6748%。
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