[发明专利]石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法在审

专利信息
申请号: 201510344403.2 申请日: 2015-06-19
公开(公告)号: CN104931442A 公开(公告)日: 2015-09-23
发明(设计)人: 刘康书;蔡秋;梁艺馨;李娜 申请(专利权)人: 贵州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N1/44
代理公司: 贵阳东圣专利商标事务有限公司 52002 代理人: 兰艳文
地址: 550081 贵州*** 国省代码: 贵州;52
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摘要: 一种石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法,包括样品消解、工作曲线的绘制和样品测试,称取样品2~5g(精确到0.001g),加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸20mL进行湿法消解。采用灰化温度为700℃,原子化温度为1700℃,铊的质量浓度在0μg/L~80μg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,①本方法相关系数:r=0.9998;②方法检出限(3s∕k)为2.98μg/kg;③对标准物质的测试:用该方法测试标准物质的测试结果,测试结果与标准值一致,相对标准偏差(n=7)在1.38%~4.71%之间;④加入铊的回收率在82.2%~94.1%之间。本发明能够准确、快速的进行农产品中铊含量的测定,准确度高,应用效果良好。
搜索关键词: 石墨 原子 吸收光谱 农产品 含量 测定 方法
【主权项】:
一种石墨炉原子吸收光谱法对农产品中铊含量的测定方法,包括样品消解,工作曲线的绘制和样品测试,其特征在于:其具体步骤如下:(1)、样品消解:称取样品2~5g,精确到0.001g,置于250 mL三角烧瓶中,加入硝酸+高氯酸溶液(4+1,V+V)20 mL,加盖浸泡过夜后,至电热板上消解,直至冒白烟,溶液呈无色透明或略带黄色,继续赶酸至消解液约为0.5 mL左右后取下,冷却至室温,用纯水转入25 mL容量瓶中,定容至刻度,摇匀,放置待测,同时做试剂空白;(2)、工作曲线的绘制:移取1.0 mg/L的铊标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于6个50 mL的容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀,配置成0、10、20、40、60、80 μg/L铊标准系列,在仪器选定的最佳工作条件下,测定标准系列溶液的吸光度,以铊的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;(3)、样品测试:将试样制备好后,测定试样溶液的吸光度,再根据工作曲线查出试样中铊的含量;(4)、基体改进剂的使用:对有干扰试样,则注入适量的基体改进剂消除干扰,绘制标准曲线时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂,本发明选取硝酸钯+硝酸镁(1 g/L + 0.6 g/L)混合溶液为基体改进剂。
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