[发明专利]My(CxN1‑x)粉体的旋转式动态连续制备方法及烧结装置

摘要

My(CxN1‑x)粉体的旋转式动态连续制备方法，化学式My(CxN1‑x)中，M为Ti、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn中的一种，y为1或2，x为0.1≤x≤0.9，工艺步骤如下(1)配料，原料为M与O的化合物粉体和还原剂；(2)混料与干燥；(3)烧结，在开放体系或封闭体系下，在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态和旋转状态下加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物落入收集室。本发明方法得到单相的My(CxN1‑x)粉体，并实现连续化批量生产。

主权项

一种My(CxN1‑x)粉体的旋转式动态连续制备方法，所述化学式My(CxN1‑x)中，M为Ti、Cr、V、Ta、Mo、Nb、Zr、Hf、W、Mn中的一种，y为1或2，x为0.1≤x≤0.9，其特征在于工艺步骤如下：(1)配料除M为Ti或Ta之外，制备My(CxN1‑x)粉体的原料为M与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ti时，制备My(CxN1‑x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，当M为Ta时，制备My(CxN1‑x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，按照My(CxN1‑x)粉体的化学式及所用原料之间的化学反应，计算出制备My(CxN1‑x)粉体的原料的配比并计量各原料；(2)混料与干燥将步骤(1)计量好的原料放入球磨机中，加入研磨球体和湿磨介质进行湿磨，使原料混合均匀，湿磨介质的加入量以浸没所述原料和研磨球体为限，然后过筛分离出研磨球体得混合浆料，将所得的混合浆料进行干燥得制备My(CxN1‑x)粉体的混合粉料；(3)烧结烧结使用旋转式动态连续烧结装置，所述旋转式动态连续烧结装置包括储料室(1)、螺旋送料机(2)、炉管(3)、炉管驱动机构、加热炉(4)、收集室(5)、支撑架、螺纹式升降器(6)和托架(7)，所述螺旋送料机的出料端设置有进气阀(19)，所述储料室顶部设置有密封盖(8)，下部设置有出料控制阀(9)，底部的出料口与螺旋送料机连接，所述加热炉设置有加热器件(15)和热电偶(16)，所述收集室设置有出气阀(18)和配有密封盖的取料口，收集室的入口设置有进料控制阀(17)；收集室（5）的室壁为夹层结构，外壁设置有与夹层相通的冷却介质入口20和冷却介质出口21；所述炉管(3)插装在加热炉(4)的炉膛内，炉管的进料端通过动密封轴承(10)与螺旋送料机的出口连接，炉管的出料端通过动密封轴承(10)与收集室(5)连接，所述炉管驱动机构由电机(11)和链传动副(22)组成，链传动副的主动链轮安装在电机(11)的动力输出轴上，从动链轮安装在炉管上，链条套装在主动链轮和从动链轮上，所述支撑架由支撑板(12)和与支撑板一端铰接的支架(13)构成，收集室(5)和炉管驱动机构中的电机(11)固定在支撑板上，螺旋送料机(2)、加热炉(4)和动密封轴承(10)分别通过固定在支撑板上的托架(7)支撑，所述螺纹式升降器(6)安装在储料室一侧的支撑板之下并与支撑板底部连接；在开放体系下烧结或封闭体系下烧结，操作如下：开放体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态以0.1～8L/min的气体流速向炉管内充入含氮气体然后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得My(CxN1‑x)粉体；所述反应温度为1100～2000℃；封闭体系下烧结：在炉管处于出料口低于进料口的倾斜状态通过抽真空使炉管内的压力为1×10‑1～1×10‑2Pa，然后向炉管内通入含氮气体使炉管内的压力达到常压并使炉管为与大气隔离的封闭体系，继后使炉管旋转并加热炉管，当炉管内的温度达到反应温度时，将步骤(2)得到的混合粉料连续送入炉管中，混合粉料进入炉管后以螺旋运动的形式通过炉管加热区完 成反应形成反应产物，反应产物落入收集室，冷却后即得My(CxN1‑x)粉体；所述反应温度为为1100～2000℃；所述M为Ti、y为1时，制备的粉体为Ti(CxN1‑x)粉体，制备Ti(CxN1‑x)粉体的原料为金属Ti粉体或Ti与O的化合物粉体和还原剂，金属Ti粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.1～1)，Ti与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(1.0～3.5)；开放体系和封闭体系下烧结时，反应温度为1350～1950℃；所述M为Cr、y为2时，制备的粉体为Cr2(CxN1‑x)粉体，制备Cr2(CxN1‑x)粉体的原料为Cr与O的化合物粉体和还原剂，Cr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2～6.5)；开放体系和封闭体系下烧结时，反应温度为1100～1700℃；所述M为V、y为1时，制备的粉体为V(CxN1‑x)粉体，制备V(CxN1‑x)粉体的原料为V与O的化合物粉体和还原剂，V与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～7.2)；开放体系和封闭体系下烧结时，反应温度为1100～1750℃；所述M为Ta、y为1时，制备的粉体为Ta(CxN1‑x)粉体，制备Ta(CxN1‑x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.6～1)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(4.5～7.5)；所述M为Ta、y为2时，制备的粉体为Ta2(CxN1‑x)粉体，制备Ta2(CxN1‑x)粉体的原料为金属Ta粉体或Ta与O的化合物粉体和还原剂，金属Ta粉体与还原剂的摩尔比为1:(0.1～0.5)，Ta与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.5～4.2)；所述M为Nb、y为1时，制备的粉体为Nb(CxN1‑x)粉体，制备Nb(CxN1‑x)粉体的原料为Nb与O的化合物粉体和还原剂，Nb与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(3.3～7.2)；制备Ta(CxN1‑x)粉体、Ta2(CxN1‑x)粉体或Nb(CxN1‑x)粉体时，开放体系和封闭体系下烧结的反应温度为1400～1950℃；所述M为Mo、y为2时，制备的粉体为Mo2(CxN1‑x)粉体，制备Mo2(CxN1‑x)粉体的原料为Mo与O的化合物粉体和还原剂，Mo与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.3～4.8)；所述M为Mn、y为2时，制备的粉体为Mn2(CxN1‑x)粉体，制备Mn2(CxN1‑x)粉体的原料为Mn与O的化合物粉体和还原剂，Mn与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.2～4.5)；制备Mo2(CxN1‑x)粉体或Mn2(CxN1‑x)粉体时，开放体系和封闭体系下烧结的反应温度为1400～1900℃；所述M为Zr、y为1时，制备的粉体为Zr(CxN1‑x)粉体，制备Zr(CxN1‑x)粉体的原料为Zr与O的化合物粉体和还原剂，Zr与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(3.3～7.2)；所述M为Hf、y为1时，制备的粉体为Hf(CxN1‑x)粉体，制备Hf(CxN1‑x)粉体的原料为Hf与O的化合物粉体和还原剂，Hf与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～3.5)；所述M为W、y为1时，制备的粉体为W(CxN1‑x)粉体，制备W(CxN1‑x)粉体的原料为W与O的化合物粉体和还原剂，W与O的化合物粉体与还原剂的摩尔比为1:(2.8～4.5)；制备Zr(CxN1‑x)粉体、Hf(CxN1‑x)粉体或W(CxN1‑x)粉体时，开放体系和封闭体系下烧结的反应温度为1400～2000℃。