[发明专利]一种测定L900洗涤液残留量的检测方法有效
申请号: | 201510280551.2 | 申请日: | 2015-05-28 |
公开(公告)号: | CN104849396A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 朱赟;高孟;毛岱敏;方任华;田寅;忻亚娟;庄昉成;钱汶;毛子安;毛江森 | 申请(专利权)人: | 浙江普康生物技术股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/89 | 分类号: | G01N30/89 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 高丽敏;韩介梅 |
地址: | 310053 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及化学成分检测技术领域,特别是用于制药、医学研究、学术、生物技术和其他机构的塑料实验器具和玻璃器具清洗中测定L900洗涤液残留量的检测方法。本发明建立在亚甲蓝分光光度法的基础上结合阴离子交换柱和反相高效液相色谱来定量分析塑料、玻璃器具中L900洗涤液残留量,通过简单高效的步骤,实现塑料、玻璃器具清洗液中辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠的富集浓缩,提高了检测的灵敏度,并采用反相高效液相色谱有效分离出与亚甲蓝结合的辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠,以去除其他物质对检测的干扰,有效地确保方法的特异性。本方法对辛烷基硫酸钠和辛烷基磺酸钠的检出限为2ng/mL,有效地确保检测数据的准确度,有利于在极低浓度下L900洗涤液的样品检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 测定 l900 洗涤液 残留 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种测定L900洗涤液残留量的检测方法,其特征在于具有如下步骤:(1)安捷伦Plexa PAX阴离子交换柱富集样品样品预处理:采集样品1000毫升,加入15‑20毫升氨水混匀;用蠕动泵将预处理的样品通过活化的安捷伦Plexa PAX阴离子交换柱;用2‑4毫升水清洗交换柱,再用2‑4毫升乙醇清洗交换柱;用0.5毫升含有5%甲酸的乙醇溶液洗脱交换柱,得到富集的阴离子样品,用氢氧化钠调节酸碱度到7.5‑8.0; (2)亚甲蓝染色样品并萃取取5毫升亚甲蓝溶液,加入富集的阴离子样品中,充分混匀后,先用1毫升氯仿萃取,用离心机离心分层,吸走氯仿层,再次加入1毫升氯仿萃取,用离心机离心分层,将两次萃取所得氯仿层液体合并即为待测样品; (3)反相高效液相色谱法检测色谱柱为ZoRBAX SB‑C18,5微米,4.6×150毫米;流动相为含0.1% 三氟乙酸的45%甲醇水溶液;洗脱程序为从0 到10分钟;流速0.8毫升/分钟;柱温35℃,检测波长为294纳米 ;进样量为20微升; (4)按外标法以峰面积法计算L900洗涤液残留量的浓度。
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