[发明专利]包覆纳米铁羧甲基壳聚糖凝胶球的制备方法

摘要

本发明涉及一种去除污水重金属离子的药剂制备方法，属于污水处理领域，具体为包覆纳米铁羧甲基壳聚糖凝胶球的制备方法，将液相还原法合成的单质纳米铁与羧甲基壳聚糖溶液均匀混合，滴入氯化钙溶液，形成包覆纳米铁的凝胶球，形成的凝胶球即克服了纳米铁易氧化、易团聚和稳定性差的缺点，同时又提高了凝胶球对污染物的去除效率。包覆材料为高分子有机物羧甲基壳聚糖，其无毒无害，生物相容性好，不会对环境产生二次污染，无需考虑纳米铁及其氧化产物去除问题。

主权项

包覆纳米铁羧甲基壳聚糖凝胶球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制羧甲基壳聚糖溶液羧甲基壳聚糖加入脱氧水中，磁力搅拌直至完全溶解，得到质量分数为3％～10％的羧甲基壳聚糖溶液；(2)配制氯化钙溶液称取无水氯化钙，溶解于脱氧水中，加入无水乙醇配制成氯化钙溶液，乙醇体积占氯化钙溶液总体积的25％～50％，氯化钙溶液中氯化钙质量浓度为1％～11％；(3)配制Fe²⁺溶液FeSO₄·7H₂O在脱氧水溶解，加入45mL无水乙醇形成Fe²⁺溶液，Fe²⁺溶液总体积90mL，Fe²⁺溶液中Fe²⁺浓度为0.1mol/L～0.4molg/L；(4)配制NaBH₄或KBH₄溶液NaBH₄或KBH₄∶Fe²⁺按照摩尔比2.5∶1，NaBH₄或KBH₄溶解在57mL脱氧水中得到摩尔浓度为0.4mol/L～1.6mol/L的NaBH₄或KBH₄溶液；(5)纳米铁悬浮液的制备在通氮气和机械搅拌条件下，用恒压滴液漏斗将步骤(4)配制所的NaBH₄或KBH₄溶液滴入步骤(3)制得的Fe²⁺溶液中，滴加速率为0.10～0.20ml/s，水浴保温24～26℃，NaBH₄或KBH₄溶液滴加完成后，继续搅拌15～30min，得到黑色的纳米铁悬浮液；(6)纳米铁的清洗纳米铁悬浮液经磁选分离出纳米铁粒子，用脱氧水洗涤数次得到纳米铁；(7)纳米铁羧甲基壳聚糖混合液的制备将步骤(1)制得的羧甲基壳聚糖溶液倒入步骤(6)制得的纳米铁中，羧甲基壳聚糖：Fe质量比为1.5～5.0；在通氮气保护情况下，搅拌并超声5～10min；(8)包覆纳米铁羧甲基壳聚糖凝胶球的制备将步骤(7)制得的纳米铁羧甲基壳聚糖混合液用移液枪移取0.1～5.0mL滴入步骤(2)制得的氯化钙溶液中；(9)包覆纳米铁羧甲基壳聚糖凝胶球的固化将步骤(8)中制备所的包覆纳米铁羧甲基壳聚糖凝胶球在氯化钙溶液继续固化稳定1～9h。