[发明专利]一种交联聚乙烯锂离子电池隔膜的制备方法

摘要

本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种交联聚乙烯锂离子电池隔膜的制备方法。该方法包括挤出制膜、膜的拉伸、膜内溶剂的萃取、干燥和膜内交联剂的定型交联。通过本方法，改性剂分子极易进入隔膜，省去了成品聚乙烯隔膜改性时的长时间处理过程，工艺过程简单，操作方便。

主权项

一种交联聚乙烯锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）挤出制膜：将聚乙烯树脂和助剂一起加入到溶剂中，混合均匀制备成悬浮液，然后将悬浮液加入到双螺杆挤出机中得到高温熔体，再经过计量泵和狭缝模头挤出，并通过抛光冷辊定型得到冻胶膜；其中：悬浮液的质量浓度为10‑40%，双螺杆挤出机的温度为160‑260℃，抛光冷辊的温度为20‑60℃；所述溶剂为白油；所述助剂为抗氧剂、热稳定剂和润滑剂中的一种或几种；（2）拉伸：将冻胶膜进行同步或分步双向拉伸，得到拉伸后的薄膜；其中：拉伸温度为100‑120℃，纵向和横向拉伸比均分别为4‑10倍；（3）萃取：将拉伸后得到的薄膜切边后进入带有超声的萃取槽，采用带有交联剂的复合萃取乳液在超声条件下将薄膜中的溶剂萃取出来，得到表面和内部孔中粘附交联剂的薄膜；其中：复合萃取乳液包括萃取液、引发剂和交联剂；萃取液为汽油、正己烷、庚烷、二甲苯、二氯甲烷和二氯乙烷中的一种或几种；引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化十二酰、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯和1,1‑ 二叔丁基过氧化‑3,3,5‑三甲基环己烷中的一种或几种；交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、乙烯基三（β‑ 甲氧基乙氧基）硅烷和γ‑（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；复合萃取乳液中引发剂的质量浓度为0.05‑0.6%，交联剂的质量浓度为1‑10%；复合萃取乳液的温度为10‑40℃，超声频率为30‑50kHz，超声处理时间为2‑6min；（4）干燥：将萃取交联后得到的薄膜经过热风干燥后将萃取剂挥发除去，并在干燥过程中进行横向拉伸；其中：干燥温度为60‑90℃，拉伸比为1.02‑1.30倍；（5）热定型：经干燥后的薄膜进行高温热定型去除隔膜内部的热应力，并在热定型过程中使隔膜交联，其中热定型温度为110‑130℃，热定型时间为60‑200s；（6）收卷：热定型后的隔膜经在线收卷机卷绕得到交联聚乙烯锂离子电池隔膜。