[发明专利]头孢美唑酸的中间体S-氰甲基异硫脲的分析方法有效
| 申请号： | 201510258460.9 | 申请日： | 2015-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN106290680B | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 彭可垄;李睿;姚远 | 申请（专利权）人： | 重庆药友制药有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 401121重庆*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种合成头孢美唑酸的中间体S‑氰甲基异硫脲的含量及有关物质测定方法，特别涉及一种同时检测S‑氰甲基异硫脲、合成该中间体的起始物料硫脲和杂质2,4‑二氨基噻唑的方法。该方法采用高效液相色谱法进行测定，色谱柱以辛烷基键合硅胶为填充剂，以缓冲盐‑离子对‑有机相为流动相，采用流动相或pH小于3的酸溶液或缓冲液作为稀释剂。在该方法下，硫脲、S‑氰甲基异硫脲及2,4‑二氨基噻唑得到良好的分离，S‑氰甲基异硫脲与杂质也得到良好的分离。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢 美唑酸 中间体 甲基 硫脲 分析 方法 | ||
【主权项】：
1.一种S-氰甲基异硫脲的质量检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法，色谱柱以辛烷基键合硅胶为填充剂，检测波长为200～240nm，以pH为2.0~3.0的磷酸盐缓冲液为流动相A，以乙腈、甲醇或二者混合物为流动相B，其中，所述磷酸盐缓冲液加入0.005mol/L~0.015mol/L的离子对试剂，所述离子对试剂选自戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠，流动相A与流动相B的体积比为85~95:5~15；进样量为1~100μl；流速为0.7~1.3ml/min。/n
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