[发明专利]电解精炼及原位定向凝固制备高纯稀土金属的方法和装置

摘要

本发明涉及电解精炼及原位定向凝固制备高纯稀土金属的方法和装置，装置包括安于机架上的电解炉和铸锭炉，在电解炉的炉膛口设有保护气氛罩，保护气氛罩上布有进气管、出气管和通孔，通孔上穿自耗阳极；自耗阳极固于机架上的自动升降进给装置上；电解炉炉膛的下部设有漏斗状绝缘内衬；电解炉的壁外布有上冷却水套，上冷却水套外侧的下部布有电磁搅拌装置；铸锭炉上的铸锭腔与漏斗状绝缘内衬的出口对中，铸锭腔的下部配滑动的引锭杆，引锭杆底部连接抽锭杆并与电源阴极导线连通；铸锭炉的壁外布有下冷却水套。在温度900～1200℃，电压5～30V、电流1000～1200A条件下进行恒电压或恒电流电解。它能够连续、自动制备高纯稀土金属。

主权项

利用电解精炼及原位定向凝固装置制备高纯稀土金属的方法，其特征是：按以下步骤进行：一、在电解开始时，同时打开电解炉和铸锭炉的上、下冷却水套水阀，冷却水流量20～40L/h；将引锭杆置于铸锭炉铸锭腔中并固定于抽锭杆上，所述引锭杆为耐稀土金属腐蚀的钨棒或钼棒；二、将预先熔化好的液态稀土合金和熔盐电解质加入到电解炉炉膛中，液态稀土合金浮于熔盐电解质之上形成液态稀土合金池；在冷却水的作用下，熔盐电解质在炉膛内壁凝固形成一定厚度和形状的保护层炉帮；盖上保护气氛罩，通入保护性气体，将粗稀土金属自耗阳极浸入到液态稀土合金池中，开启自动升降进给装置，接通电源开始电解；三、当通过电解精炼提纯析出的稀土金属在电解炉中熔盐电解质下方逐渐汇聚形成5±1cm高度的稀土金属熔池时，开启电磁搅拌装置，电磁搅拌的磁场为3～10Hz，搅拌过程中搅拌电流控制在100～300A；同时开始抽锭，抽锭速度调节范围为1mm/s～10mm/s，稀土金属熔池中的液态稀土金属不断地流入铸锭炉的铸锭腔中，在冷却水的作用下逐渐定向凝固，生成的高纯稀土金属铸锭从铸锭腔下方出口连续同步拉出炉外，并被不断切割成铸坯运走；所述的电解条件：在温度为900～1200℃，电压5V～30V、电流1000A～1200A条件下进行恒电压或恒电流电解；所述液态稀土合金为Re‑M，M为Sn、Al、Mg中的一种，液态稀土合金池在炉膛内高度为1—5cm；所述熔盐电解质为氟化稀土和氟化锂混合熔盐，氟化稀土：氟化锂质量比为9.5‑5：0.5‑5，熔盐电解质在炉膛内的高度为30～50cm；所述的电解精炼及原位定向凝固装置包括安装于机架上的电解炉和铸锭炉，电解炉和铸锭炉按上下位置通过紧固件连接在一起，在电解炉的炉膛口设置有保护气氛罩，保护气氛罩与电解炉固接，保护气氛罩上布有进气管和出气管，其上还设置有通孔，通孔上穿有自耗阳极，通孔与自耗阳极间密封；自耗阳极与电源阳极导线连通，自耗阳极固定于自动升降进给装置上，自动升降进给装置安装于机架上；电解炉炉膛的下部设置有漏斗状绝缘内衬；在电解炉的炉壁外布置有上冷却水套，上冷却水套外侧的下部布置有电磁搅拌装置，电磁搅拌装置布置高度与绝缘内衬高度相同；铸锭炉上设有铸锭腔，铸锭腔与漏斗状绝缘内衬的出口对中，铸锭腔的下部配有滑动的引锭杆，引锭杆的底部连接抽锭杆并与电源阴极导线连通；在铸锭炉的炉壁外布置有下冷却水套。