[发明专利]锂离子电池用Co/CMK-3复合纳米负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了锂离子电池用Co/CMK-3复合纳米负极材料的制备方法，属于纳米材料和化学电源技术领域。该方法包括首先利用共聚物P₁₂₃为模板剂、正硅酸四乙酯为硅源，水热法合成SBA-15，再以此为硬模板，蔗糖为碳源，合成有序介孔碳材料CMK-3；然后在CoCl₂·6H₂O溶液通过减压超声得到CoO/CMK-3纳米颗粒，最后在N₂氛围下高温还原制得Co/CMK-3纳米复合负极材料。以此方法制得的Co/CMK-3负极材料中，钴金属颗粒均匀的分散在有序介孔碳CMK-3的孔道中，能缓解充放电过程中体积的膨胀/收缩，同时钴金属成分增加材料的导电性，很好的改善了电池的循环稳定性和库伦效率，且可逆容量高，降低了电池成本。

主权项

锂离子电池用Co/CMK‑3复合纳米负极材料的制备方法，其特征在于通过如下具体步骤制得：1)称取一定量的模板剂P₁₂₃，在35℃下溶解于2mol/L的盐酸溶液中，后加入一定量正硅酸四乙酯(TEOS)和蒸馏水，继续搅拌5～12h，将此溶液转移至反应釜中，于120℃下水热老化24h，经水洗、过滤、烘干后，再在N₂保护下炭化，从室温升到550℃，保持温度5h，煅烧结束后自然降温至室温，便得到SBA‑15。2)称取一定量步骤(1)中制得的SBA‑15加入到含有一定量蔗糖、浓硫酸、蒸馏水的溶液中，在100℃和160℃分别加热6h，待冷却后再加入一定量的蔗糖、浓硫酸和蒸馏水，继续在100℃和160℃分别加热6h，然后在N2保护中877℃下炭化。待炭化结束研磨后，用5％的HF溶液去除模板，并用蒸馏水洗涤，120℃下烘干。最后，将烘干后的样品加入到1mol/L的浓硫酸溶液中回流，在80℃下放置3h，随后水洗烘干，即可得到有序介孔碳CMK‑3。3)称取一定量步骤(2)中制得的CMK‑3和一定量的CoCl₂·6H₂O加入蒸馏水中，在循环水下减压超声2～5h，超声功率为60～100W，水洗烘干后便得到CoO/CMK‑3。4)将步骤(3)中制得的CoO/CMK‑3炭化，在H₂保护下，从室温升到400～800℃，保持温度3～8h，升温速率0.5～5℃/min，煅烧结束后自然降温至室温，即得到Co/CMK‑3纳米复合负极材料。