[发明专利]甲基癸内酯合成香料的常压生产方法

摘要

本发明提供了一种甲基癸内酯合成香料的常压生产方法，原料易得，产品得率高，工艺条件温和，生产成本较低，生产过程中无环境污染，原料对生产设备无腐蚀。包括以下步骤：a）先将丙烯酸、仲辛醇、引发剂二-叔丁基过氧化物、催化剂硼酸搅拌混合均匀；b）将仲辛醇计量加入到反应釜；c）将a）步所得混合物滴加到反应釜内，常压反应；d）100℃～200℃搅拌反应2～小时；e）反应产物转移到水洗锅中，加入清水分层，下层水相分出；f）上层有机相的反应产物转移到釜式蒸馏塔中，升温、真空回收仲辛醇；g）剩余反应产物转移到釜式精馏塔中，分馏得到含量99%的甲基癸内酯。

主权项

一种甲基癸内酯合成香料的生产方法，包括以下步骤：a）先将丙烯酸、仲辛醇、二‑叔丁基过氧化物、硼酸投入到搅拌锅内，搅拌混合均匀，控制配料温度‑20～30℃；本步骤中，仲辛醇的配料量与丙烯酸的摩尔比为1∶1～10∶1；二‑叔丁基过氧化物的配料量与丙烯酸的摩尔比为0.05∶1～1∶1；硼酸的配料量为丙烯酸重量的0. 5%～5%；b）将仲辛醇通过高位槽计量加入到反应釜中，将反应釜升温至100℃～200℃；本步骤中，仲辛醇的投料量与丙烯酸的摩尔比为1∶1～20∶1；c）将a）步所得配料混合物通过滴加泵滴加到b)步的反应釜内，滴加时控制反应温度为100℃～200℃，反应压力为常压，滴加时间5～20小时；d）滴加结束后，继续保持反应温度100℃～200℃搅拌，继续反应2～5小时后，降温终止反应；e）通过釜底退料的方式将d）步反应釜内反应产物转移到水洗锅中，按原始反应物总重量的5～50%加入清水，搅拌2小时后，静置分层，通过观察视镜将下层水相分出；f）通过釜底退料的方式将e）步水洗锅内上层有机相的反应产物转移到釜式蒸馏塔中，升温，开启真空泵，在真空压力1333～6667Pa、塔顶温度90～180℃条件下回收余量的仲辛醇；g）通过釜底退料的方式将f）步釜式蒸馏塔内剩余反应产物，转移到釜式精馏塔中，升温，开启真空泵，在真空压力133～1000Pa、塔顶温度90～180℃、回流比1∶1～1∶12条件下进行分馏，得到含量99%的甲基癸内酯。