[发明专利]亲水性离子对色谱填料的合成方法

摘要

本发明是涉及离子对色谱填料的亲水性离子对色谱填料的合成方法，用于制作色谱填料。本发明采取溶胀聚合法合成的乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球与氯甲基化试剂三聚甲醛和浓盐酸进行氯甲基化反应，制得氯甲基化的乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球后再与氢氧化钠进行羟基化反应，生成表面含有羟基基团的高交联亲水乙基苯乙烯‑二乙烯苯填料，或者再与氨水进行氨解反应，生成表面含有伯胺基基团的高交联亲水乙基苯乙烯‑二乙烯苯填料的技术方案，解决了离子色谱分析系统的其他部件需具有高的有机溶剂耐受性要求或表面的改性反应控制难度大、产品一致性差、需要进行筛选、成功率低和成本高的技术问题。

主权项

一种亲水性离子对色谱填料的合成方法，包括单体乙基苯乙烯和二乙烯苯的混合物、溶解的保护胶体试剂和引发剂采用溶胀聚合法合成交联度为70‑85%的乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球，其特征在于所述乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球以路易斯酸为催化剂，与氯甲基化试剂三聚甲醛和浓盐酸进行氯甲基化反应，制得氯甲基化的乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球后再与氢氧化钠进行羟基化反应，生成表面含有羟基基团的高交联亲水乙基苯乙烯‑二乙烯苯填料，或者所述乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球以路易斯酸为催化剂，与氯甲基化试剂三聚甲醛和浓盐酸进行氯甲基化反应，制得氯甲基化的乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球后再与氨水进行氨解反应，生成表面含有伯胺基基团的高交联亲水乙基苯乙烯‑二乙烯苯填料；乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球与三聚甲醛和浓盐酸溶液在50‑70摄氏度下，无水氯化铝催化作用下处理2.2‑1.8小时，制得氯甲基化的乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球；氯甲基化的乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球与氢氧化钠在85‑95摄氏度搅拌进行羟基化反应26‑22小时；氯甲基化的乙基苯乙烯‑二乙烯苯聚合物微球与氨水在55‑65摄氏度，搅拌进行氨解反应2‑0.5小时。