[发明专利]一种3-羟基吡啶液相催化加氢制备3-羟基哌啶的方法在审
| 申请号： | 201510178399.7 | 申请日： | 2015-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN104725299A | 公开（公告）日： | 2015-06-24 |
| 发明（设计）人： | 杨乔森;张之翔;文永忠;黄琼淋;樊小江;唐良 | 申请（专利权）人： | 西安凯立化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D211/42 | 分类号： | C07D211/42 |
| 代理公司： | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人： | 谭文琰 |
| 地址： | 710201 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种3-羟基吡啶液相催化加氢制备3-羟基哌啶的方法，包括以下步骤：一、将3-羟基吡啶、钌炭催化剂和纯水加入到高压反应釜中，先通入氮气排除釜内空气，然后通入氢气排除釜内氮气；二、在温度为140℃，压力为4.0MPa的条件下发生液相催化加氢还原反应，然后过滤回收钌炭催化剂，将过滤后的滤液进行减压蒸馏，收集馏出液，得到3-羟基哌啶。本发明以3-羟基吡啶为原料，以钌炭为催化剂，以纯水做溶剂催化加氢还原合成3-羟基哌啶，转化率高达100％，收率在95％以上。另外，本发明与传统的采用铑炭作催化剂或采用甲醇做溶剂还原相比，具有成本低廉、收率高、品质高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 吡啶 催化 加氢 制备 哌啶 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑羟基吡啶液相催化加氢制备3‑羟基哌啶的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将3‑羟基吡啶、钌炭催化剂和纯水加入到高压反应釜中，先采用通入氮气的方法排除高压反应釜内的空气，然后采用通入氢气的方法排除高压反应釜内的氮气；所述钌炭催化剂的加入量为3‑羟基吡啶质量的1％～3％，所述纯水的体积V满足：2m≤V≤7.5m，其中m为3‑羟基吡啶的质量，m的单位为g，V的单位为mL；步骤二、对步骤一中排除氮气后的高压反应釜进行加热，同时向高压反应釜内持续通入氢气，在温度为140℃，压力为4.0MPa的条件下使3‑羟基吡啶发生液相催化加氢还原反应，反应13h～14h后停止通入氢气，自然冷却后过滤回收钌炭催化剂，将过滤后的滤液进行减压蒸馏，收集馏出液，得到3‑羟基哌啶。
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