[发明专利]一种导热阻燃尼龙66及其制备方法

摘要

本发明涉及一种导热阻燃尼龙66及其制备方法，特别是提供一种在尼龙66盐进行聚合反应时添加石墨烯浓缩液使得石墨烯均匀分散在尼龙66中从而制得的导热阻燃尼龙66及其制备方法。本发明先将水性钛酸酯溶解在水中，然后加入石墨烯，在磁场中进行超声处理，最后在外加磁场中对石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏，再将含水量较少的石墨烯浓缩液加入到尼龙66聚合体系中聚合制得导热阻燃尼龙66。石墨烯浓缩液中石墨烯经过水性钛酸酯修饰，并经过磁场以及超声处理达到分散及剥离的作用，石墨烯的活性高，在尼龙66中不会产生团聚，充分剥离后的石墨烯，能更好的发挥石墨烯的特性。通过这种方法可制备石墨烯分散好，结合好的导热阻燃尼龙66。

主权项

一种导热阻燃尼龙66的制备方法，其特征是：先将水性钛酸酯溶解在水中，然后加入石墨烯粉体，在磁场中进行超声分散，即得到石墨烯分散液；然后在外加磁场作用下，将石墨烯分散液进行蒸馏或减压蒸馏，获得石墨烯浓缩液；然后将石墨烯浓缩液添加到尼龙66聚合体系中，聚合得到导热阻燃尼龙66；所述石墨烯粉体在所述石墨烯分散液中的质量分数为0.5～8％，所述水性钛酸酯的质量小于等于石墨烯粉体质量的2％，所述石墨烯浓缩液中石墨烯的质量分数为30～70％，所述石墨烯在尼龙66中的质量分数为0.2～5％；所述的水性钛酸酯是双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，或双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液，或双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯，或双(二辛基二乙醇)乙二胺钛酸酯，或二(辛烷基苯酚聚氧乙烯醚)磷酯；所述石墨烯粉体的尺寸为：长和宽分别为1～200微米，厚度为6～10纳米；所述石墨烯浓缩液和导热阻燃尼龙66中石墨烯的尺寸为：长和宽分别为1～200微米，厚度为1～6纳米；所述溶解的过程是通过机械搅拌的方式，转速为50～100转/分钟，搅拌时间为5～30分钟，温度为10～35℃；所述超声分散对应的磁场强度为0.5～5T；所述外加磁场的磁场强度为2～6T；所述的超声分散的超声波频率为20～30KHz，功率为1～5千瓦，超声分散时间为30～90分钟，温度控制为10～60℃；所述蒸馏是指通过加热使得水分蒸发而使得石墨烯分散液中石墨烯浓度提高的过程，蒸馏温度为80～100℃，蒸馏时间为10～60分钟；所述减压蒸馏的参数为：真空度为‑0.01MPa～‑0.1MPa，蒸馏温度为50～80℃，蒸馏时间为10～30分钟；所述聚合的具体步骤为：(1)在溶解釜中将尼龙66盐在40～80℃条件下用水溶解，加入石墨烯浓缩液，在氮气保护下通入反应器中；(2)在温度220～240℃、压力1.5～2.0MPa下反应2～4小时，将温度升高至270℃时逐渐卸压1～2小时至0.2～0.4MPa，继续升高温度并保持在270～280℃，压力0.2～0.4MPa下，反应2～4小时，再保持温度卸压至‑0.01～‑0.05MPa；(3)在氮气压力下卸料，熔体水浴冷却、切粒制得成品导热阻燃尼龙66；原料质量比例：石墨烯浓缩液   0.3～15尼龙66盐                    100水                          100。