[发明专利]一种氧化钼纳米带/石墨烯复合材料及其在制备氢气敏感元件方面的应用

摘要

本发明涉及一维纳米金属氧化钼纳米带/石墨烯复合半导体材料的制备方法，以氧化石墨烯和Na2MoO4·2H2O为原料，采用一步水热方法制备出了氧化钼纳米带/石墨烯复合材料，该方法工艺简单，可控性高，制备周期短，产量高，成本低廉，克服了传统氧化钼纳米带/石墨烯复合材料制备重复性差，性能不稳定的缺点。另外，本发明还通过一种简单的方法将超声分散后的氧化钼纳米带/石墨烯复合材料涂覆在叉指电极上，制备出了性能优异的氢气敏感元件，该氢气敏感元件室温下对低浓度氢气对于1000ppm（0.1%，体积分数）氢气的响应时间仅为10.6s，灵敏度约为95%，表现出高灵敏、快速响应和回复时间短的优点。

主权项

一种氧化钼纳米带/石墨烯复合材料，其特征在于，所述复合材料为在石墨烯表面均匀生长着的氧化钼纳米带，所述纳米带的长度为7‑20微米，宽度为200‑300nm，为采用下述方法制得的产物，包括以下步骤：步骤A：氧化石墨烯的制备a1）分别将称取好的0.5‑6.0g石墨粉、3.0‑36.0g高锰酸钾加入到烧杯中，用玻璃棒搅拌，混合均匀后，得到固体混合粉末；a2）分别将量取好的60‑720ml质量分数为98%的浓硫酸、8‑80ml质量分数为65%的浓磷酸加入到步骤a1）所述装有固体混合粉末的烧杯中，搅拌混合均匀后，得到混合液体；a3）将步骤a2）所述盛有混合液体的烧杯放入50℃水浴中，继续搅拌，保温12小时后，得到黏稠状液体混合产物；a4）分别将量取好的1‑20ml 质量分数为30%的双氧水、20‑1000ml蒸馏水，搅拌均匀后，冷冻，形成冰块；a5）将步骤a3）所述得到的黏稠状液体混合产物加入到步骤a4）所述冰块中，待冰块完全溶解后将产物搅拌均匀，然后分别用质量分数为5%的盐酸、蒸馏水、乙醇交替离心洗涤，直至产物呈中性，所得产物为氧化石墨烯分散液，浓度为2‑40mg/ml；步骤B：氧化钼纳米带/石墨烯复合材料的制备b1）量取0.5‑1ml步骤A所述制备得到的氧化石墨烯分散液，量取26.5‑36.5ml去离子水，搅拌分散均匀，得到稀释分散液；b2）向步骤b1）所述得到的稀释分散液中缓慢加入质量分数为65%的浓硝酸，继续搅拌，混合均匀，得到混合酸液，混合酸液中硝酸的浓度为1‑5 mol/L；b3）向步骤b2）所述得到的混合酸液中加入钼酸钠（Na2MoO4·2H2O），缓慢搅拌使钼酸钠充分溶解，混合均匀，得到混合反应液，混合反应液中钼元素的浓度为0.1‑0.5 mol/L；b4）将步骤b3）所述得到的混合反应液转移至反应釜中，在恒温箱中进行水热反应，然后自然冷却至室温；b5）将步骤b4）得到的产物进行过滤分离，然后放入60‑80℃的真空干燥箱中烘5‑15h，可得到氧化钼纳米带/石墨烯复合材料粉末。