[发明专利]麦草畏生产工艺在审
| 申请号: | 201510137403.5 | 申请日: | 2015-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN104803843A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 洪晓冬;张振明;赵晶;刘凯 | 申请(专利权)人: | 江苏长青农化南通有限公司 |
| 主分类号: | C07C65/21 | 分类号: | C07C65/21;C07C51/09 |
| 代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 胡定华 |
| 地址: | 226400 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明公开了麦草畏生产工艺,包括:成盐脱水步骤、羧化、烷基化、水解四个步骤,本发明生产工艺简单,反应原料易得,生产成本低,反应过程更环保,能对二甲苯进行回收,所得产品质量好,适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词: | 麦草 生产工艺 | ||
【主权项】:
麦草畏生产工艺,其特征在于:包括:a:成盐脱水步骤:在室温下,将2,5‑二氯苯酚和二甲苯加入成盐釜中搅拌,夹套通蒸汽升温到95‑105℃,开始滴加入KOH溶液,同时回流脱水反应10‑13h,得到二氯苯酚钾的混合溶液;b:羧化步骤:在室温下,将上步料液、KOH溶液及少量的催化剂DMF投入羧化釜中,先用氮气置换5次,然后通入CO2,控制通入压力为1‑1.5MPa,开动搅拌,夹套蒸汽升温控制70~80℃,持续通入CO2维持釜内压力在1.0‑3.0MPa搅拌反应14‑16h,取样分析合格后,降温至室温,得到羧酸盐料液直接用于下一步反应;c:烷基化步骤:在室温下,将羧酸盐料液转入烷基化釜中,然后滴加硫酸二甲酯,持续滴加3‑5h,升温控制在40℃反应7‑9h,取样分析合格后直接用于下一步反应;d:水解步骤:在步材料中滴加盐酸进行水解,调节PH值到3,升温到90℃搅拌1‑3h,冷却降到室温,有结晶析出,在密闭压滤器通氮气0.1‑0.3MPa压力下,进行压滤,滤饼送耙式干燥机干燥,自动包装得到成品,滤液静置分层,水层送废水处理,有机层送二甲苯蒸馏釜在100℃、‑0.085MPa下减压蒸馏回收二甲苯。
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