[发明专利]一种新型咔唑基MOFs材料的制备方法

摘要

本发明一种咔唑基MOFs材料的制备方法，制备步骤如下：以9-乙基咔唑为原料，通过Friedel-Crafts酰基化反应制得中间体9-乙基-3,6-二乙酰基咔唑，将中间体溶解于二氧六环中，加入四丁基溴化铵作为相转移催化剂和NaClO溶液进行反应，最终得到有机配体H₂L（9-乙基-3,6-二羧酸咔唑）。将H₂L、副配体和过渡金属盐溶解在去离子水和DMF（N,N-二甲基甲酰胺）中，装入带聚四氟乙烯衬底的反应釜中，超声60分钟，在100~120℃下反应24~48小时，待反应结束后抽滤、洗涤、干燥，得到咔唑基MOFs材料。本发明制备材料新颖，工艺简单，成本较低，制得的材料具有良好热力学性能。

主权项

一种新型咔唑基MOFs材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：(1)将有机配体H₂L和过渡金属盐溶解于5mL去离子水和5mL DMF中，置于40mL带聚四氟乙烯衬底的反应釜中，超声1小时。在100～120℃温度下反应，反应时间为24～48小时，再以5℃/h的速率降温到室温；(2)将固体产物收集，抽滤、去离子水和DMF混合液洗涤、真空干燥，制得MOFs材料；(3)发明MOFs材料：将1mmol H₂L，1mmol bpy或phen，1mmol金属盐、5mL DMF和5mL去离子水的混合物至于40mL带聚四氟乙烯衬底的反应釜中缓慢加热到120℃保温48小时，然后以5℃/h的速率降温到室温。得到亮黄色针状晶体用DMF和去离子水的混合液洗涤，真空干燥。将所得粉末固体浸泡在2～5mL二氯甲烷中，每隔24h换一次二氯甲烷，连续浸泡3天。取出后在鼓风干燥箱中150～180℃干燥10h，得到所需样品。