[发明专利]石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液及其制备方法

摘要

本发明涉及智能磁性材料领域，具体为石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液及其制备方法，解决现有磁流变液易沉降、稳定性与磁流变效应难以同时优化的问题，方案为用FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O制备Fe3O4水基磁性液体；用天然鳞片石墨和硝酸钠依次加入浓硫酸、高锰酸钾和双氧水，制备氧化石墨；然后用自制的氧化石墨超声分散制备氧化石墨烯，最后向氧化石墨烯中加入表面活性剂和Fe3O4水基磁性液体以及还原剂，用去离子水洗涤呈中性后，将石墨烯@Fe3O4复合磁性粒子分散到去离子水中超声分散，除去沉淀物，取上层液即为稳定的石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液。其中磁性粒子为石墨烯@Fe3O4，占总体的5~35wt%。本发明方法优点为稳定性好、零场粘度低，剪切应变高，使用温度范围广。

主权项

一种石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：制备稳定的Fe3O4水基磁性液体：将3.0~4.5g FeCl2·4H2O和5.8~8.0g FeCl3·6H2O溶解于90mL去离子水中，置于50℃恒温水浴中，搅拌均匀后，在500r/min的剧烈机械搅拌下，以1~3滴/秒的速度缓慢滴加80~100mL浓度为1.34mol/L的NaOH溶液；滴加完毕继续反应80~95min后停止，冷却至室温；将上述反应液磁分离除去上层清液，所得Fe3O4黑色磁性粒子超声30min分散于一定体积的去离子水中，再在2000rpm下离心10min，取上层液即得到浓度为10~50mg/mL稳定的Fe3O4水基磁性液体；制备石墨烯@ Fe3O4复合水基磁流变液a）、氧化石墨的制备：在冰浴条件下，将2g天然鳞片石墨和2g硝酸钠加入到46mL的浓硫酸中，以600r/min的速度强烈搅拌30min；进一步将6g高锰酸钾缓慢加入到上述混合液中，添加速度为0.5g/min，然后以600r/min的速度强烈搅拌60min；将上述混合液转移到45℃水浴中，以400r/min的速度搅拌4h后，将80mL去离子水加入到上述混合液中，然后将其转移到95℃的油浴中；待反应溶液的温度达到95℃时，点连成线地加入200mL去离子水，再逐滴加入16mL浓度为30%的双氧水，溶液由棕黄色逐渐生成金黄色沉淀物；依次用2mol/L HCl溶液、去离子水和无水乙醇多次离心洗涤，直到溶液的pH呈中性后，过滤，将金黄色沉淀物置于烘箱内60℃烘干，即得氧化石墨；b）、石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液的制备：称取一定量自制氧化石墨加入到30~120mL去离子水中，超声分散1~3h，使全部氧化石墨形成稳定的氧化石墨烯水溶液后，向其中加入一定量的表面活性剂聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮或者十二烷基苯磺酸钠和一定体积的所述稳定的Fe3O4水基磁性液体，在N2保护下，以400r/min的速度机械搅拌30min后，在温度70~90℃与机械搅拌的条件下，滴加氧化石墨烯质量1.5~3倍的抗坏血酸或水合肼或者氢碘酸作为还原剂，反应1~2h；将所得水溶液在2000rpm下离心，用去离子水洗涤6~7次，直至上清液呈中性，然后将所得石墨烯@Fe3O4复合磁性粒子分散到一定体积的去离子水中，以400r/min的速度搅拌，并同时超声分散60min后，将上述产物在2000rpm下离心10min，除去沉淀物，取上层液即得到稳定的石墨烯@Fe3O4复合水基磁流变液，其中氧化石墨烯和Fe3O4的质量比为1:19‑3:2。