[发明专利]磁性复合羟基磷灰石纳米微粒及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种磁性复合羟基磷灰石纳米微粒，由Fe3O4纳米颗粒与羟基磷灰石纳米颗粒组成，Fe3O4与羟基磷灰石的摩尔比为（1‑10）1，该磁性复合羟基磷灰石纳米微粒为Fe3O4纳米颗粒与羟基磷灰石纳米颗粒均匀相间分布的球状团聚物或者团粒。本发明磁性复合羟基磷灰石纳米微粒的制备方法简单，能够高效去除污水中重金属离子且处理后期可实现快速磁性分离，对污水中铅离子的吸附量可达440 mg/g，镉离子的吸附量可达238 mg/g，锌离子的吸附量可达139 mg/g，铜离子的吸附量可达135 mg/g；本发明的磁性复合羟基磷灰石纳米微粒具有快速磁响应特性，外加磁场就可以实现快速固液分离，分离效率高，操作简单、高效，在水体中无残留，不会对水体和环境造成二次污染。

主权项

磁性复合羟基磷灰石纳米微粒的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)在氮气保护气氛下，将可溶性三价铁盐与可溶性二价铁盐以(1.9‑2.2):1的摩尔比混合均匀形成混合物，再将该混合物以0.5‑0.7g/mL的比例溶于去离子水中，机械搅拌10‑30min后，向溶液中滴加氨水，直至溶液的颜色变黑，继续机械搅拌0.5‑1h后进行磁性分离，得到磁性物质，再对得到的磁性物质用去离子水和无水乙醇反复洗涤，然后在真空条件下于45‑80℃干燥1‑6h，得到黑色的粒径大小为20‑30nm的Fe3O4纳米颗粒；2)将制备得到的Fe3O4纳米颗粒、可溶性钙盐和十二烷基硫酸钠按照1:(1‑10):1的摩尔比混合均匀形成混合物，再将该混合物以0.8‑2.5g/mL的比例溶于去离子水中，机械搅拌10‑30min，随后在溶液中加入与上述可溶性钙盐等摩尔浓度的Na2CO3，在室温下继续机械搅拌1‑3h后进行磁性分离，得到磁性物质，再对得到的磁性物质用去离子水和无水乙醇反复洗涤，然后在真空条件下于45‑80℃干燥1‑6h，得到Fe3O4/CaCO3纳米颗粒前驱体；3)将制备得到的Fe3O4/CaCO3纳米颗粒前驱体溶入浓度为0.15‑0.3mol/L的Na3PO4水溶液中，经超声振荡得到均匀的溶液，然后将溶液转移至高压反应釜，在150‑300℃条件下水热反应3‑24h后，冷却至室温，将反应产物反复水洗、醇洗，最后再磁性分离，真空干燥后即得到磁性复合羟基磷灰石纳米微粒，其形式为Fe3O4纳米颗粒与羟基磷灰石纳米颗粒均匀相间分布的球状团聚物，Fe3O4与羟基磷灰石的摩尔比为(1‑10):1。